【分享】冻干设备及选型||制冷及真空:冻干工艺曲线研发(三)
原创吴小峰 简逸生物 3月21日 水分子被冷阱捕住,需要条件迅速放出能量,根据这个原理和上一篇的几个参数,我们便可以做冷阱的设计计算。
制品中的水分子的动力
????水分子作用力,分别温度梯度压和阻力。制品升华时,水线温度是最低的,如下图所示
▲升华中的制品温度分布
?????水分子在吸收到足够内能后,分子运动加剧,脱离固态冰。而真空下的自由程变大,那么分子碰撞减少,作用在水分子上的有以下的力:①冷阱梯度压Ft1;②阻力:材料阻力、包材阻力以及冻干机箱体容器设计的通道阻力Ff;③水线的梯度压Ft2。
▲水分子的作用力
????冷阱梯度压Ft1因为制冷系统的质量和极限低温是变化关系,所以在升华的时候,这个作用力是变化的,可以说每台冻干机都不一样,而且在冻干的时候几乎也是在变化,但这个范围我们可以在做工艺的时候,能找到一个合理的范围。
????顺便说一下,冷阱梯度压升华时没多大变化的冻干设备,有共和真空(我最早的老东家),还有我们自己用的能储式冻干机,有兴趣可以私下探讨。??
?水分子升华会带走热量,水线温度的梯度压Ft1我们理想化它恒定不变。而阻力Ff是随着干燥线往下,阻力就会有变化,这个变化就和制品预冻结晶结构以及厚度有很大关系。
???从上面的算式中,我们知道,塌陷发生往往是在冷阱温度升高了,阻力增大,水分子停留在干燥层中,就会容易让材料失去刚性。
????塌陷条件是复杂的,制品预冻以及所使用的设备都有较大关系,后面和大家逐一分享和探讨我们的工艺研发的方法。
冷量计算及冷阱设计
冻干机的大小及标准,一般为两个参数,装量的板层平方数以及冷阱的捕水量。设计逻辑是,液面高度一般不高于2cm,按2cm计算,每平方溶液20Kg,反推过来计算制冷系统大小及冷阱的计算。
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冷量与冷阱温度
▲压缩机制冷量表
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上图我们可以知道,制冷系统的冷量和温度是不断在变化的,那我们在计算的时候,考虑2个原则:一是满足最大升华量时候的捕水冷量,二是保持足够的梯度压。
冷量计算,梯度压,厂家一般都以-45℃作为界限,即总升华面在最大升华量的时候,温度不能低于-45℃。设计冻干机思路是,在第一次升华的时候90%的水分,设定为10个小时左右,那么就可以根据上一章的升华热数据表,计算出冷量,再乘以1.5倍左右的安全系数,就可以确定制冷系统的大小配置。?????对于使用者,如果对设备了解比较深,就可以去根据产品、气候、产能等参数来定制冻干机了。作为常规的使用者,我们最好就是了解制品的特性,然后去验证冻干机,把冻干机性能发挥到最高效。怎么了解产品的特性?最简单也是最有效的方法是:使用品温探头。在之前的文章,有介绍到,品温探头曲线可以判断出结晶区间的温度变化,也能通过曲线来判断升华过程水线的温度。产品量产工艺放大,实际上就是把板层温度、制品温度探头、冷阱温度变化曲线、真空曲线,这几组数据曲线对比分析来调整工艺曲线的。后面在实例篇再来和大家一起探讨。
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冷阱设计及捕霜效率
???捕获的水分子热量要通过冰层才能传导冷阱表面上,再被制冷系统带走。捕霜面积大,冰霜平均厚度就小,捕霜效率就会高。
???冷阱捕霜面积设计,在很早之前研究冻干机的时候,从国外的冻干机设计参数中发现12.7mm的冰厚度来计算冷阱设计表面积。一直在思考并试图去验证这个参数怎么来的,最终都无法用实验找到这个数据的依据。所以现在推断,可能是用户使用以及设备设计工程师之间的大数据推算选择,12.7mm算下来,冷阱的表面积,会比冻干机板层面积大1.1~1.2倍左右,应该也是非常复合冷阱设计的基本原则。
制品中水分子的动力
制品中水分子的热动力,是冻干工艺开发的核心,从上面分析,我们知道冻干产品,不是实验室做出来就行,每台设备条件,都会对内部的水分子动力产生影响。所以不用惊奇换了冻干机,就冻干不出来这个现象。冻干工艺是和设备高度结合的。冻干制品的工艺研发,最根本是找到制品中不变的量,再和设备变量匹配或者订制合适的冻干设备,这也是质量源于设计的根本。