1． 纳氏试剂
可选择下列一种方法制备。
（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二
氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此
溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2．酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。 4．
铵标准使用溶液
移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液
每毫升含氨氮。 步 骤 1．
校准曲线的绘制
吸取0、、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2．
水样的测定
（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过），加
入50ml比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液。 （2） 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一
定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3．
空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计 算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=
m?1000 V式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度
三个实验室分析含~L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为95~104%。
四个实验室分析含~L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项
（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较
大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃
器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
（二） 水杨酸-次氯酸盐光度法
GB7481--87
概 述 1．
方法原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2．
干扰及消除
氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3．
方法的适用范围
本法最低检出浓度为L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器
（1） 分光光度计。
（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂
所有试剂配制均用无氨水。 1．
铵标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。 2．
铵标准中间液
吸取铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。 3．
铵标准使用液
吸取铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含μg氨氮。临用时配置。 4．
显色液
称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为—。 5．
次氯酸钠溶液
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液
稀释成含有效氯浓度为%（m/V），游离碱浓度为L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6．
亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7．
清洗溶液
称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1．
校准曲线的绘制
吸取0、、、、、铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2．
水样的测定
分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3．
空白试验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
氨氮测定方法
