（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点31.8℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6℃)和HCl(沸点-84.7℃)，提纯SiHCl3采用的方法为__。
（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如图(热源及夹持装置已略去)。
①装置B中的试剂是__，装置C中的烧瓶需要加热，其目的是__；
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是__，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__，装置D中发生反应的化学方程式为__；
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及___；
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是___(填字母)。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液 【答案】SiO2＋2C
高温Si＋2CO↑ 分馏(或蒸馏) 浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3汽化 石
1000℃~1100℃英管的内壁附有灰黑色晶体 在该反应温度下，普通玻璃管会软化 SiHCl3＋H2＋3HCl 排尽装置内的空气 bd 【解析】 【分析】
(1)高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；
Si
(2)利用沸点的不同提纯SiHCl3，可用蒸馏的方法；
(3)①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；
②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的现象；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；
③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，SiHCl3在空气中易自燃，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；
④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN(aq)，若溶液呈红色说明含Fe，若不呈红色说明不含Fe。 【详解】
(1)高温下，碳做还原剂时，生成CO，制粗硅的化学方程式为SiO2＋2C(2)利用沸点的不同提纯SiHCl3，可用分馏(或蒸馏)的方法；
(3)①锌和稀硫酸反应制得的氢气中含有水蒸气，而SiHCl3能与水剧烈反应，所以实验中应使用干燥的氢气，一般选用浓H2SO4干燥氢气；加热的目的是使SiHCl3汽化，进入装置D中；
高温Si＋2CO↑；
②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是：石英管的内壁附有灰黑色晶体，SiHCl3与过量的H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅，化学方程式为SiHCl3＋H2
1000℃~1100℃Si＋3HCl；装置D不能采用普通玻璃管的原因是：温度
太高，普通玻璃管易熔化；
③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，SiHCl3在空气中易自燃，所以实验的关键是检查装置的气密性、控制好温度，以及先通一段时间H2将装置中的空气排尽；
④铁能和稀盐酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，故选bd。
15．为确认HCl、H2CO3、H2SiO3的酸性强弱，某学生设计了如下图所示的实验装置，一次实验即可达到目的（不必选其他酸性物质）请据此回答：
（1）锥形瓶中装某可溶性正盐溶液，分液漏斗所盛试剂应为________。 （2）装置B所盛的试剂是_____________，其作用是__________________。 （3）装置C所盛试剂是________________，C中反应的离子方程式是____________。 （4）由此得到的结论是酸性：________＞________＞________。 【答案】盐酸 饱和NaHCO3溶液 吸收HCl气体 Na2SiO3溶液
2?2?SiO3?CO2?H2O???H2SiO3↓?CO3（或
2??SiO3?2CO2?2H2O???2HCO3?H2SiO3?） HCl H2CO3 H2SiO3
【解析】 【分析】
要确认HCl、H2CO3、H2SiO3的酸性强弱，设计的实验流程为HCl→H2CO3→H2SiO3，所以A中反应为2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑，C中反应为
Na2SiO3+CO2+H2O==H2SiO3↓+Na2CO3或Na2SiO3+2CO2+2H2O==H2SiO3↓+2NaHCO3。由于盐酸易挥发，会干扰CO2与Na2SiO3溶液的反应，所以在反应前，应除去CO2中混有的HCl气体。
（1）锥形瓶中装某可溶性正盐溶液，分液漏斗所盛试剂应为酸。 （2）装置B所盛的试剂，应能除去CO2中混有的HCl气体。
（3）装置C中发生反应Na2SiO3+CO2+H2O==H2SiO3↓+Na2CO3或Na2SiO3+2CO2+2H2O ==H2SiO3↓+2NaHCO3。
（4）由此可得出酸性的强弱关系。
【详解】
要确认HCl、H2CO3、H2SiO3的酸性强弱，设计的实验流程为HCl→H2CO3→H2SiO3， 由于盐酸易挥发，会干扰CO2与Na2SiO3溶液的反应，所以在CO2通入硅酸钠溶液前，应除去CO2中混有的HCl气体。
（1）锥形瓶中装某可溶性正盐(通常为Na2CO3)溶液，分液漏斗所盛试剂应为盐酸。答案为：盐酸；
（2）装置B所盛的试剂为饱和NaHCO3溶液，其作用是除去CO2中混有的HCl气体。答案为：饱和NaHCO3溶液；吸收HCl气体；
（3）装置C中发生反应Na2SiO3+CO2+H2O==H2SiO3↓+Na2CO3或Na2SiO3+2CO2+2H2O ==H2SiO3↓+2NaHCO3。装置C所盛试剂是Na2SiO3溶液，C中反应的离子方程式是SiO32-+CO2+H2O==H2SiO3↓+CO32-或SiO32-+2CO2+2H2O==H2SiO3↓+2HCO3-。
（4）由此得到的结论是酸性：HCl＞H2CO3＞H2SiO3。答案为：HCl；H2CO3；H2SiO3。 【点睛】
硅酸溶胶的制备：向盛有适量1mol/L稀盐酸的试管里，逐滴加入适量的饱和硅酸钠溶液，用力振荡，即得到无色透明的硅酸溶胶。
硅酸凝胶的制备：向盛有少量饱和硅酸钠溶液的试管里，逐滴加入几滴浓盐酸，振荡、静置，即得到无色透明果冻状的硅酸凝胶。
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