液相计量标准技术报告

计 量 标 准 技 术 报 告

计量标准名称 液相色谱仪检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心

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目 录

一、建立计量标准的目的……………………………………………… ( ) 二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( ) 三、计量标准器及主要配套设备………………………………………( ) 四、计量标准的主要技术指标…………………………………………( ) 五、环境条件……………………………………………………………( ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………( ) 七、计量标准的重复性试验……………………………………………( ) 八、计量标准的稳定性考核……………………………………………( ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………( ) 十、检定或校准结果的验证……………………………………………( ) 十一、结论………………………………………………………………( ) 十二、附加说明…………………………………………………………( )

一、建立计量标准的目的 液相色谱仪属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的食品药品和医疗卫生行业，确保环境检测安全，建立这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法，该计量标准由电子天平、秒表、数字测温仪、注射器、检定液相色谱仪用标准物质、检定用试剂组成。主要检定项目如下： 1、用检定液相色谱仪的标准溶液检定检测器的定性、定量重复性。 按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样六次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定。 2、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定 按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪声峰-峰高计算最小检测浓度。 3、用检定用试剂（HPLC用甲醇、纯水）检定检测器的基线噪声和基线漂移 以检定用试剂为流动相，待仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值表示。 三、计量标准器及主要配套设备 不确定度或准确度等级或最大允许误差 名 称 型 号 测量范围 制造厂及出检定或校厂 编 号 准机构 萘-甲醇计 溶液 量 硫酸奎 标 宁-高氯 酸溶液 准 丙三醇/ 器 水溶液 GBW(E)130348 1.00×10g/ml -71.00×10g/ml -4Urel=3%，k=2 中国测试技术研究院 中国测试技术研究院 检定周期或复校间隔 一年 一年 GBW(E)130350 1.00×10g/ml -91.00×10g/ml -6Urel=2%，k=2 中国测试技术研究院 中国测试技术研究院 GBW(E)130349 1.00×10 g/ml -51.00×10g/ml -3一年 Urel=2%，k=2 中国测试技术研究院 中国测试技术研究院 数字万(0-120)M3146A 用表 Ω 铂电阻(0-300)WZP-Pt100 温度计 ℃ (0-10)μl （0～15）min MPE:±14m Ω A级 /1190 新月市检验测试中心 新月市检验测试中心 一年 一年 主 注射器 (0-10)μl 要 配 Urel=1.2%k=2 MPE：±0.2s 上海医用激光仪器新月市检验测试中厂 心 01 上海秒表新月市检验测试中厂 465535 心 新月市检验测试中心 一年 机械秒表 套 设 备 807 一年 电子天平 AE240S (0～200)g Ⅰ级 一年 四、计量标准的主要技术指标 1、液相色谱检定用标准物质：国家二级 a、（1×10-4、1×10-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2 rel b、（1×10-6、1×10-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Uc、（1×10-3、1×10-5）g/ml的丙三醇/水溶液，U=2%，k=2 rel=2%，k=2 2、数字万用表：3146A，(0-200)Ω，MPE:±14mΩ 3、铂电阻温度计：WZP-Pt100，(0-100)℃，A级 五、环境条件 项 目 要 求 实 际 情 况 结 论 温 度 （15～30）℃ （20～85）% 与实验无关的易爆、易燃和强20℃ 60% 合格 合格 湿 度 干扰因素 腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰 无 合格 六、计量标准的量值溯源和传递框图