邻二氮菲 mL NaAc mL H2O A 其它如酸度、显色剂用量等亦应如此表格式记录． 七、思考题
1．本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器量取较为合适？为什么？ 2. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出一简单步骤。
3．制作标准曲线和进行其它条件试验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验二 原子吸收光谱、色谱实验（演示实验）
一、实验目的
1、原子吸收光谱仪、色谱仪的基本结构。 2、掌握原子吸收光谱仪、色谱仪的分析方法。 二 实验原理 1、原子吸收光谱仪
原理： 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐
射的吸收 进行元素定量分析的方法。
基本结构：
2、色谱仪
原理： 利用不同物质在两相（固定相和流动相 ）中的性质差异（具有不同
的分配系数、吸收系数或渗透性等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复、多次分配，从而使各物质得到完全分离。
基本结构：
洗脱液——泵——进样系统——分离柱——检测器 ↑ 注射器 三、实验内容
1、原子吸收光谱仪
（1）、原子吸收光谱仪的结构、各部分的功能、操作注意事项。 （2）、利用原子吸收光谱仪测定金属离子： A、测定标准曲线
B、测定实际样品的金属离子 2、 离子色谱仪
（1）、离子色谱仪的结构、各部分的功能、操作注意事项。 （2）、利用离子色谱仪测定水中常见阴离子 A、测定标准曲线
B、测定自来水中常见阴离子 四、思考题
1、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源，而在分光光度计中则需要采用连续光源？
2、用原子吸收光度计测量时，需要调节哪些仪器条件？
实验三 水样中六价铬的测定
一、实验目的
1、学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 2、进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理
铬能以六价和三价两种形式存在于水中。电镀、制革、制铬酸盐或铬酐等工业废水，均可污染水源，使水中含有铬。医学研究发现，六价铬有致癌的危害，六价铬的毒性比三价铬强100倍。按规定，生活饮用水中铬（Ⅵ）不得超过0.05mg/L（GB 5749—85），地面水中铬（Ⅵ）含量不得超过0.1mg/L（GB 3838—88），污水中铬（Ⅵ）和总铬最高允许排放量分别为0.5mg/L和1.5mg/L（GB 8978—88）。
测定微量铬的方法很多，常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。吸光光度法中，选择合适的显色剂，可以测定六价铬，将三价氧化为六价，可以测定总铬。用5—Br—PADAP作显色剂，可以直接测定三价铬。
吸光光度法测定六价铬，国家标准（GB）采用二苯碳酰二肼[CO(NH·NH·C6H5）2]（DPCI）作为显色剂。在酸性条件下，六价铬与DPCI反应生成紫红色化合物，可以直接用吸光光度法测定，也可以用萃取光度法测定，最大吸收波长为540nm左右，摩尔吸光系数ε为2.6×104～4.17×104L/(mol·cm)。
DPCI，又名二苯卡巴肼或二苯氨基脲，它可以被氧化为二苯氨基—腙（DPCO）和二苯氨基二腙（DPCDO）。铬（Ⅵ）与DPCI的显色反应是1900年发现的。几十年来，对该反应机理进行了许多研究，且有激烈的争论。争论的焦点主要是三个问题：（1）紫红色物质是铬的络合物还是显色剂DPCI的氧化产物；（2）是铬（Ⅱ）络合物还是铬（Ⅲ）的络合物；（3）是生成铬的一腙还是生成铬的二腙络合物。对于这些问题尚待进一步研究。
铬（Ⅵ）与DPCI的显色酸度为0.1mol/LH2SO4介质。显色温度以15℃最适宜，温度低了显色慢，高了稳定性较差。显色反应在2～3min内可以完成，有色化合物在1.5h内稳定。
低价汞离子和高价汞离子与DPCI试剂作用生成蓝色或蓝紫色化合物而产生
干扰，但在所控制的酸度下，反应不甚灵敏。铁的浓度大于1mg/L时，将与试剂生成黄色化合物而引起干扰，可加入H3P04与Fe3+络合而消除。钒（Ⅴ）的干扰与铁相似，但与试剂形成的棕黄色化合物很不稳定，颜色会很快褪去（约20min），故可不予考虑。少量Cu2+,Ag+,Au3+等在一定程度上干扰。钼与试剂生成紫红色化合物，但灵敏度低，钼低于0.2mg/mL时不干扰。适量中性盐不干扰。还原性物质干扰测定。
用此法测定水中六价铬，当取样体积为50mL，使用3cm比色皿，方法的最小检出限量为0.2μg，最低检出浓度为0.004mg/L。 三、主要试剂和仪器 1、分光光度计。
2、铬标准贮备溶液 准确称取于120℃下干燥2h的K2Cr2O7基准物0.2830g于50mL烧杯中，用水溶解后转至1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此Cr（Ⅵ）溶液的浓度为0.100mg/mL。
3、铬标准操作溶液 用吸量管移取铬贮备液5mL于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。得到1.00μg/mLCr（Ⅵ）溶液。临用时新配。
4、DPCI溶液 2g/L 称取0.1gDPCI，溶于25mL丙酮后，用水稀至50mL，摇匀。贮于棕色瓶中，放入冰箱中保存，颜色变深后不能使用。 5、H2SO4（1+1）。 四、实验步骤
1、标准曲线的制作
在7支50mL比色管中，用吸量管分别加入0mL，0.5mL，1mL，2mL，4mL，7mL和10mL的1.00μg/mL铬标准溶液，用水稀释至标液，加入0.6mL（1+1）H2SO4，摇匀。再加入2mLDPCI溶液，立即摇匀①。静置5min，用3cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量吸光度。绘制吸光度A对六价铬含量的标准曲线。
2、水样中铬含量的测定
(一)现代测试技术实验
