硫酸滴定液配制和标定标准操作规程
文件类型质量检验仪器SOP文文件编码SOP-QC-7023-00
件
执行部门质量部起草人:审核人:起草日期:审核日期:修订号批准日期执行日期变更原因及目
:目
的:制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
执行日期
批准人:批准日期:
适用范围:硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L)的配制和标定。责程
任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。序:
十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红
-溴甲酚绿混合指示液。
1.仪器及用具2.试剂及试液3.配制
3.1硫液滴定液(0.5 mol/L):取硫酸液匀。
30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇
3.2硫酸滴定液(0.25 mol/L)、(0.1 mol/L6ml及3ml。4.标定
或0.05 mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、
4.1硫酸滴定液(0.5 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸50ml使溶解,加甲基红
-溴甲酚绿混合指示液
钠约1.5g,精密称定,加水
10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分
1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg
钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2硫酸滴定液(0.25 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。4.3硫酸滴定液(0.1 mol/L):
照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为
0.8g。每1ml的硫酸滴定
0.3g。每1ml的硫酸滴定
液(0.1 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
4.4硫酸滴定液(0.05 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量滴定液(0.05 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。4.5如需用硫酸滴定液要时标定浓度。
(0.01 mol/L)
时,可取硫酸滴定液(
0.5、0.1或0.05 mol/L),加水稀释制成,必
改为0.15g。每1ml的硫酸
操作标准----硫酸滴定液配制质量管理
编码SOP-QC-023-00
文件名称
和标定标准操作规程
页
数
5.结果计算:
FWNa
2
CO
3
H2SO4
VH2SO4
TH2S04/Na
2CO3
式中:F表示滴定液的校正系数。
W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。
6.注意事项
6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,
故应在270—300℃干燥至恒重,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。
6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。7.技术要求
7.1贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。7.2复标规定:每三个月标化一次。
2-2
但温度不得超过
300℃,