2013—2014学年第二学期
《合成宝石》课程期末大作业（论文）
班级：11工商（珠宝鉴定）本 学号: 11110128034 姓名： 李晶 任课教师： 张晓晖
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教师签名：_______________ 批阅日期：__________
我看合成红宝石工艺及鉴别
摘要：合成红宝石的方法多种多样，常见的有助溶剂法、水热法和提拉法，但在生产中广泛采用的是焰熔法。
关键词：合成红宝石 助溶剂生长法 水热法 焰熔法 提拉法
前言 合成红宝石(Synthetic ruby)通常呈现鲜亮的红色，与天然红宝石区别甚小，物理性质也相同。除像天然红宝石一样被加工成椭圆形、圆形或梨形的混合刻面琢型以及腰圆型外，有时还被加工成—些特殊琢型，如上部为中凸的弧形面，而下部为刻面的长方形或椭圆形混合琢型;或者上部为中凸的弧形面和刻面，而下部为刻面的长方形混合琢型。这些特殊琢型是合成红宝石特有的，其粒重多在5～15克拉。也有用合成红宝石加工珠形项链和手镯的。合成红宝石是按工业规模生产的第一种合成宝石。 一、合成红宝石的技术与方法 （一）助溶剂生长法合成红宝石
助溶剂生长法合成红宝石晶体[1]是在自发成核缓冷法合成无色蓝宝石晶体的基础上发展而来。无色合成蓝宝石晶体的助溶剂生长法首次由德国人实现于1837年，方法较简单，是用PbF?-PbO作助溶剂，Al?O?作原料，将其混合后放入铂金坩埚中，加热至1350℃，经数小时后，使Al?O?完全熔融，之后按照1℃/h的冷却速度冷却至900-1000℃，倒出残余助溶剂熔融液，冷却至室温后，用硝酸溶液溶去助溶剂，由此得到无色蓝宝石晶体位错密度较低。1969年，市场上出现了“卡善”助溶剂法合成的红宝石，该合成的红宝石内部不但添加了铬元素，而且还添加了铁元素作为致色元素，使其与天然红宝石难以辨别。另外，美国的C·卡塔姆也用助溶剂法合成了红宝石和蓝宝石晶体，而拉马拉（Ramaura）公司在用助溶剂法合成的红宝石中添加了一种可以发荧光的成分，使得这种合成红宝石很容易被鉴别。而我国在1990年后由国家建材局人工晶体研究所采用助溶剂法成功合成出红宝石晶体。此次晶体生长使用了籽晶，但合成的红宝石晶体没有进行商业化生产。助溶剂法合成红宝石晶体的具体工艺步骤如下：
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（1）称取适量的Al?O?和少量的Cr?O?作原料，加入适量的助溶剂Pb O-B?O?或PbF?-PbO。
（2）将以上原料及助溶剂混合后放入铂坩埚内，再将铂坩埚置于装有旋转支持底座的电炉内加热。
（3）升温至1300℃，并按一定的速率变化旋转坩埚，使坩埚内的助溶剂和原料完全熔融。
（4）停止加热，以2℃/h的冷却速度缓慢冷却至915℃，大致需要8天。 （5）晶体生长结束，倒出助溶剂，也可在坩埚底部打一小孔，使坩埚中助溶剂流出。
（6）用稀硝酸将残存在红宝石晶体表面上的助溶剂溶解，即可获得合成红宝石晶体。
用此法生长出的合成红宝石晶体成本高，难以大量生产。 （二）水热法合成红宝石
水热法生长晶体是在水溶液中生长晶体的方法。国外的水热法合成红宝石于1991年由俄罗斯小批量商业生产。1993年初,俄罗斯科学院西伯利亚分院与泰国The Pinky Trading Company组建了TAIRUS合资公司,并开始大批量生产水热法合成红宝石[2]。目前的年产量约为200 kg。视重量大小和质量高低价格30~50美元/克拉不等。国内的桂林水热法合成红宝石则是继Russia和Tairaus水热法合成红宝石之后出现,并于最近进入珠宝市场的一种新产品。它的生产工艺如下：
原料：分析纯的刚玉晶体碎块，Al（OH）?。 着色剂：Cr?O?或者K?Cr?O?（按1%量加入）。 矿化剂：KHCO?+Na?CO?（浓度均为1.0mol/L）。
籽晶片：提拉法合成的无色刚玉晶体，沿（22ˉ43）或（10ˉ10）方向切割。 充填度：60%左右。 生长温度：500~620℃。
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温差：30~100℃。
压力：（1.5~2.0）×10θPa。
恒温时间：10天左右，晶体达15mm×50mm×17mm，重达20.4g。 生长速率：0.3~0.6mm/d。
红宝石[2]的水热生长试验是在密封的贵金属衬管中进行。使用自行设计制造的反应腔尺寸为á38 mm×700 mm的高压釜及温差井式电阻炉,认真调整DWT-702精密温度自动控温仪使高压釜反应腔内的温度曲线达到本试验的要求(右图),釜内温度500℃～600℃,晶体生长区(低温区)与溶解区(高温区)的温差范围30℃～80℃,釜内压力1 500 atm～2 000 atm,釜内开孔档板使用贵金属,开
孔率为5%～25%以保证溶质的传输及生长基元在晶体表面的叠合。 （三）焰熔法合成红宝石
焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。将调配好的原料细粉从管口漏下，均匀喷洒在氢氧焰中被熔化后，再冷凝结晶于种晶或“梨形单晶”顶层；梨晶长大是从顶部熔化的圆锥开始，生长过程中其底座下降并旋转，以确保其熔融表面有合宜的温度逐层生长，边转动边晶出的人工宝石具有如同唱片纹的弧线生长纹或色带，以及珠形、蝌蚪状气泡等特征；不用坩埚的这种方法可以低成本制取合成红宝石。 焰熔法的合成工艺流程如下[3]：
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A.供料系统
原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。 料筒（筛状底）：圆筒，用来装原料，底部有筛孔；料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。
震荡器：使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。 合成红宝石，则需要A?O? 和 Cr?O?，三氧化二铝可由铝铵矾加热获得；致色剂为Cr?O?1-3%， B.燃烧系统：
氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降；
氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例，O?：H?=1：3；氢氧燃烧温度为25000C，Al?O?粉末的熔点为20500C； 冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化 C.生长系统
落下的粉末经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的籽晶棒上，逐渐长成一个晶棒（ 梨晶）。水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖：保证熔滴温度缓慢下降，以便结晶生长； 旋转平台：安置籽晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与籽晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。
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合成宝石毕业论文
