上海应用技术大学
实 验 报 告
课程名称 分析化学实验B 实验项目 氢氧化钠溶液的配制与标定 姓名 学号 班级（课程序号） 组别 同组者 实验日期 2020/4/21 指导教师 成绩 100
氢氧化钠溶液的配制与标定
实验目的
1、学会配制标准溶液和用基准物质来标准溶液浓度的方法。 2、掌握滴定操作和滴定终点的判断。 实验原理
NaOH容易吸收空气中CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3，反应式为
2NaOH+CO2==Na2CO3+H2O
经过标定的含碳酸盐的标准溶液，用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含炭酸盐对测定结果并无影响。若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差，因此应配制不含碳酸盐的标准碱溶液。
配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法很多，最常见的是用NaOH的饱的和水溶液（120：100）配制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，稀释至所需浓度，即可得到不含Na2CO3的NaOH溶液，饱和NaOH溶液质量分数约为52%，相对密度约为1.56。
为方便初学者，本实验采取直接称取氢氧化钠进行配制。
标定碱溶液用的基准物质很多，如草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）、氨基磺酸（NH2SO3H）、邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾。
COOHNaOHCOOK式中：MKHC8H4O4=204.2g/mol。
COONaH2OCOOK 化学计量点时由于共轭碱的生成，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
实验试剂
邻苯二甲酸氢钾基准物质 氢氧化钠试剂 0.1%酚酞指示剂 实验步骤
1、配制
称取约4g固体NaOH于小烧杯中，马上用蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约1000mL，用橡胶塞塞住，充分摇匀，得0.1mol/L NaOH溶液。
2、NaOH溶液（0.1mol/L）的标定
精密称取在105~110℃干燥至恒定质量的基准物领苯二甲酸氢钾0.4-0.6g，加新煮沸过的蒸馏水25mL，滴入2-3滴酚酞指示剂，用配制完成的氢氧化钠溶液标定至溶液呈浅红色，30s不褪色为终点。记录耗用的NaOH溶液的体积。
根据领苯二甲酸氢钾的质量和所用NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的溶度。 注意事项
1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。 因而称量速度尽量快
2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。 否则影响其读数，会给测定带来误差。
3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。 防止过失误差。
数据记录及处理
m(基准物)前读数/g m(基准物)后读数/g m(基准物)/g V(NaOH)终读数/mL V(NaOH)始读数/mL 1 26.9372 26.4269 0.4903 23.19 0.00 2 26.4269 25.9287 0.4982 22.61 0.00 3 25.9287 25.4371 0.4916 22.33 0.00 V(NaOH)/mL C（NaOH)/(mol/L) 23.19 0.1036 22.61 0.1080 22.33 0.1079 C（NaOH)/(mol/L)平均 0.1065 相对平均偏差/% 心得体会
在这次实验中，我知道了如何正确配置氢氧化钠溶液，并准确计算出它的浓度，知道了平行实验的重要性 思考题
1 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围？
利用氢氧化钠与基准物的比例系数，通过氢氧化钠的摩尔质量计算出基准物的质量范围在0.4到0.6之间
2 溶解基准物时加入50毫升水，是否需要准确量取？ 不需要
用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚酞而不是用甲基橙作指示剂？ 反应产物为草酸钠，其水溶液呈弱碱性，选用甲基橙会使滴定结果偏低。 氢氧化钠溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶里？ 氢氧化钠能腐蚀玻璃，时间久后，玻璃瓶塞打不开。
溶解称取的氢氧化钠时，为什么加入水量稍大时的溶解速度比水量稍少时慢？
氢氧化钠固体溶解于水放热，使水温升高，加快溶解速度，若水量太大，温度变化不明显温度变化不明显，故溶解变慢。
用移液管转移溶液溶液前为什么要用移取液漂洗？ 保证被吸取溶液的浓度不发生变化。
滴定结束后，溶液放置一段时间后为什么会褪为无色？
溶液吸收空气中的二氧化碳，使溶液酸度增大，超出酚酞的变色范围，酚酞呈现酸式色。
0.183%
氢氧化钠溶液的配制与标定实验报告 - 图文
