溶剂极性大小排序
单一溶剂的极性大小顺序为:
石油醚(小)→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)
混合溶剂的极性顺序:
苯∶氯仿(1+1)→环己烷∶乙酸乙酯(8+2)→氯仿∶丙酮(95+5)→苯∶丙酮(9+1)→苯∶乙酸乙酯(8+2)→氯仿∶乙醚(9+1)→苯∶甲醇(95+5)→苯∶乙醚(6+4)→环己烷∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶乙醚(8+2)→氯仿∶甲醇(99+1)→苯∶甲醇(9+1)→氯仿∶丙酮(85+15)→苯∶乙醚(4+6)→苯∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶甲醇(95+5)→氯仿∶丙酮(7+3)→苯∶乙酸乙酯(3+7)→苯∶乙醚(1+9)→乙醚∶甲醇(99+1)→乙酸乙酯∶甲醇(99+1)→苯∶丙酮(1+1)→氯仿∶甲醇(9+1)
说明一下: 苯∶甲醇(95+5)的意思就是95体积的苯混合5体积的甲醇配成混合溶剂!
烷烃(—CH3,—CH2—)＜烯烃(—CH=CH—)＜醚类(—O—CH3,—O—CH2—)＜硝基化合物(—NO2)＜二甲胺(CH3—N—CH3)＜脂类(—COOR)＜酮类(—CO—)＜醛类(—CHO)＜硫醇(—SH)＜胺类(—NH2)＜酰胺(—NHCO—CH3)＜醇类(—OH)＜酚类(＜Ar—OH)＜羧酸类(—COOH)
常用流动相极性:石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水
酸性大小
高氯酸,氢碘酸,硫酸,氢溴酸,盐酸,硝酸,碘酸(以上为强酸,了解即可,大学涉及强弱排序),草酸(乙二酸),亚硫酸,磷酸,丙酮酸,亚硝酸(以上五种为中强酸),柠檬酸,氢酸,苹果酸,葡萄糖酸,甲酸,乳酸,苯甲酸,丙烯酸,乙酸,丙酸,硬脂酸,碳酸,苯酚(也叫石酸),氢硫酸,次氯酸,硼酸,硅酸(其余为弱酸或极弱酸)！
如何选择色谱柱
化学键合相按键合官能团的极性分为极性与非极性键合相两种。
常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)与二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要就是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。
常用的非极性键合相主要有各种烷基(C1~C18)与苯基、苯甲基等,以C18应用最广。非极性键合相的烷基链长对样品容量、溶质的保留值与分离选择性都有影响,一般来说,样品容量随烷基链长增加而增大,且长链烷基可使溶质的保留值增大,并常常可改善分离的选择性;但短链烷基键合相具有较高的覆盖度,分离极性化合物时可得到对称性较好的色谱峰。苯基键合相与短链烷基键合相的性质相似。
溶剂极性大小排序
另外C18柱稳定性较高,这就是由于长的烷基链保护了硅胶基质的缘故,但C18基团空间体积较大,使有效孔径变小,分离大分子化合物时柱效较低。
分离中等极性与极性较强的化合物可选择极性键合相。氰基键合相对双键异构体或含双键数不等的环状化合物的分离有较好的选择性。氨基键合相具有较强的氢键结合能力,对某些多官能团化合物如甾体、强心甙等有较好的分离能力;氨基键合相上的氨基能与糖类分子中的羟基产生选择性相互作用,故被广泛用于糖类的分析,但它不能用于分离羰基化合物,如甾酮、还原糖等,因为它们之间会发生反应生成Schiff 碱。二醇基键合相适用于分离有机酸、甾体与蛋白质。
分离非极性与极性较弱的化合物可选择非极性键合相。利用特殊的反相色谱技术,例如反相离子抑制技术与反相离子对色谱法等,非极性键合相也可用于分离离子型或可离子化的化合物。
ODS(octadecyl silane)就是应用最为广泛的非极性键合相,它对各种类型的化合物都有很强的适应能力。短链烷基键合相能用于极性化合物的分离,而苯基键合相适用于分离芳香化合物。
另外,美国药典对色谱法规定较严,它规定了柱的长度,填料的种类与粒度,填料分类也较详细,这样使色谱图易于重现;而中国药典仅规定填料种类,未规定柱的长度与粒度,这使检验人员难于重现实验,在某些情况下还浪费时间与试剂。
溶剂极性大小排序
