有色金属行业标准
高镍锍化学分析方法
《第8部分：金、铂和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体
原子发射光谱法》
编制说明
标准编制组 2018年8月13日
一、任务来源
根据工信厅科[2017]40号下达的有色行业标准标准项目计划，经全国有色金属标准化技术委员会在2017年10月24日～26日在浙江杭州召开任务落实和讨论会议，并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。确定由金川集团股份有限公司负责国家标准《第8部分：金、铂和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》 的起草，北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司参加协同试验，计划号为2017-0161T-YS，项目计划完成时间为2019年。
二、 标准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。
按照GB/T 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 》确定方法的重现性和再现性。
三、标准编写的目的和意义
高镍锍是镍冶炼过程中产生的很重要的一种富含镍、铜及金、银、铂、钯等贵金属的中间产品，而现行有色行业系列标准《高镍锍化学分析方法》中没有金、银、铂、钯等贵金属元素的分析方法，在生产企业内部金属平衡和外部贸易结算时没有可以依照的分析标准。本标准采用国际通用的火试金方法对高镍锍中的金、铂、钯进行富集分离后，在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，方法能够满足样品中1~200g/t的金、铂、钯的测定，为高镍锍生产、贸易提供数据结算的依据，填补了有色行业标准没有金铂钯分析标准的空白。
四、国内外有关情况
火试金分析是国际国内通用的贵金属分离富集手段，但是国内外没有高镍锍中金、铂、钯等元素的相关分析标准，新研究建立的火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金、铂、钯的分析方法方法效率高、检出下限低，更能满足产品生产和贸易需求，技术手段处于国内领先水平。
没有发现有知识产权的问题。
五、主要工作过程
1、工作分工
依据2017年10月24日～26日在浙江杭州召开的任务落实会议纪要安排，由金川集团股份有限公司负责起草；长沙矿冶研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司为一验单位；北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司为二验单位。
金川集团股份有限公司负责提供样品。 2、标准起草过程
2.1依据任务落实会议中各参会单位的讨论，确定高镍锍中各元素的测定范围为金1 g/t～100 g/t；铂1 g/t ~200 g/t；钯1 g/t～100 g/t。
2.2起草单位金川集团股份有限公司展开了所负责方法的研究工作，包括文献查询、实验方案的确定，根据实验方案，开展该标准方法的分析条件优化选择试验、火试金富集分离的条件、共存元素的干扰考察及消除试验、方法的准确度、精密度试验等一系列工作，工作过程中发现镍基体对火试金配料存在的干扰，采用盐酸预分离的手段分离大部分的镍，使得样品基体成分简单化，从而得到了较好的渣型和试金铅扣。
2.3各项实验内容完成后，于2018年6月底形成实验报告和标准预审稿，随即将验证样品、实验报告和标准讨论稿交与各参加起草单位开展验证工作。
2.4 各实验室先后于2018年8月初全部完成验证工作，负责起草单位金川集团股份有限公司对验证数据开展统计整理。
2.5 2018年8月，在宁夏银川召开标准评审会议，对其标准讨论稿进行讨论及征求意见。 2.6 2018年？月，在？？？、召开标准审定会议。 3、主要实验内容
开展了样品前处理实验条件的选择与优化，考察了盐酸分离镍后的滤液中贵金属元素的损失情况，选择了合适的火试金配料比以及熔炼条件。确定了灰吹后得到的试金合粒的溶解条件以及仪器的测定条件，进行了方法检出限试验，样品的精密度实验、加标回收实验，方法的加标回收率、相对标准偏差、精密度较，准确度都得到了满意的结果，可作为高镍锍中金、铂、钯量的行业标准测定方法进行推广。具体实验内容详见《高镍锍化学分析方法第8部分 金、铂、钯量的测定 火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法》实验报告。 4、协同实验
对各家实验室出具的数据进行统计，计算出平均值和标准偏差见表1、2、3。
表1高镍锍中金的平均值和标准偏差（%）
水平J 3# 6.85 0.09 1.32 6.97 0.32 4.52 7.14 0.19 2.72 6.79 0.08 1.23 7.54 0.27 3.59 6.62 0.34 5.09 6.67 0.30 4.43 6.87 0.12 1.75 4# 19.05 0.26 1.38 20.35 0.80 3.92 19.80 0.44 2.22 18.99 0.30 1.58 21.45 0.87 4.07 19.09 1.09 5.72 18.88 0.42 2.20 19.57 0.44 2.25 6# 45.33 0.72 1.59 46.58 0.86 1.85 46.13 0.43 0.93 45.06 0.80 1.77 51.25 1.77 3.46 44.89 1.38 3.08 44.33 2.17 4.89 45.62 0.36 0.79 8# 68.58 0.96 1.41 69.58 1.15 1.65 67.84 1.16 1.71 68.63 0.90 1.30 74.23 3.17 4.27 67.40 2.04 3.03 66.36 1.83 2.76 68.62 1.69 2.46 12# 5.12 0.03 0.68 4.94 0.29 5.90 5.26 0.16 3.01 5.13 0.09 1.66 5.52 0.22 4.06 5.02 0.11 2.10 5.37 0.24 4.46 5.11 0.19 3.72 iNo 金川集团股份有限公司 （起草） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 长沙矿冶研究院有限责任公司（一验） 紫金矿业集团股份有限公司（一验） 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司（一验） SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 防城港市东途矿产检测有限公司（一验） 北矿院（二验） SD RSD（%） 山东恒邦冶炼股份有限公司（二验） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 株洲冶炼集团股份有限公司（二验） 表2 高镍锍中钯的平均值和标准偏差（%）
iNo 金川集团股份有限公司 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD 水平J 3# 13.25 0.29 2.20 13.78 0.52 3.79 13.22 0.66 4.96 13.16 0.23 4# 30.56 0.29 0.94 30.65 0.94 3.08 31.30 0.53 1.70 30.83 0.55 6# 56.52 1.07 1.89 56.56 0.97 1.71 57.00 0.55 0.97 55.88 0.76 8# 85.63 1.33 1.55 86.07 1.46 1.70 87.48 1.06 1.21 85.79 1.65 12# 3.20 0.07 2.10 3.26 0.19 5.69 3.10 0.06 1.97 3.20 0.05 长沙矿冶研究院有限责任公司（一验） 紫金矿业集团股份有限公司（一验） 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司（一验） 防城港市东途矿产检测有限公司（一验） RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 1.74 14.33 0.28 1.97 13.72 0.32 2.32 13.80 0.41 2.97 13.23 0.20 1.51 1.78 32.51 0.79 2.43 30.82 1.34 4.34 30.09 0.44 1.45 30.13 0.76 2.52 1.35 62.19 1.32 2.13 55.93 1.10 1.97 56.71 1.24 2.19 58.07 1.14 1.96 1.93 89.87 1.45 1.62 84.53 1.27 1.50 83.44 1.16 1.40 84.66 1.36 1.61 1.48 5.52 0.22 4.06 3.31 0.09 2.81 3.15 0.06 1.79 3.17 0.11 3.47 北矿院（二验） SD RSD（%） 山东恒邦冶炼股份有限公司（二验） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 株洲冶炼集团股份有限公司（二验） 表3高镍锍中铂的平均值和标准偏差（%）
iNo 金川集团股份有限公司 （起草） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 均值 水平J 3# 12.80 0.17 1.34 13.17 0.51 3.84 12.94 0.26 2.01 12.91 0.18 1.41 13.73 0.42 3.03 12.55 0.50 4.00 12.88 0.33 2.58 12.56 0.21 1.67 4# 20.02 0.48 2.41 20.19 1.12 5.57 20.10 0.86 4.30 19.84 0.25 1.26 21.91 0.29 1.34 20.41 1.10 5.38 19.78 0.34 1.70 20.30 0.66 3.25 6# 97.20 1.66 1.71 99.27 2.83 2.85 98.85 2.11 2.13 96.22 0.73 0.76 112.29 3.02 2.69 95.02 2.25 2.36 97.23 4.11 4.23 99.32 1.69 1.70 8# 159.65 3.64 2.28 160.29 2.87 1.80 161.54 0.96 0.60 158.80 1.70 1.07 174.78 3.76 2.15 154.40 4.45 2.88 155.60 2.72 1.75 160.29 1.86 1.16 12# 3.81 0.09 2.38 3.60 0.13 3.74 3.87 0.08 1.99 3.79 0.06 1.65 4.07 0.06 1.52 4.22 0.10 2.40 3.73 0.17 4.47 3.74 0.08 2.14 长沙矿冶研究院有限责任公司（一验） 紫金矿业集团股份有限公司（一验） 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司（一验） 防城港市东途矿产检测有限公司（一验） 北矿院（二验） SD RSD（%） 山东恒邦冶炼股份有限公司（二验） 均值 SD RSD（%） 均值 SD RSD（%） 株洲冶炼集团股份有限公司（二验） 5 意见征求 五、与现行法规、标准的关系
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