收稿日期 :2014-05-19作者简价 :贺 莉 (1981－ , 女 , 助理研究员 ,
主要从事沼气产品及设备检测方法研发工作 , E-mail :heliscu@gmail．com 通信作者 :陈子爱 ,
E-mail :nybzqzj@163．com 气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算 贺 莉 , 冉
毅 , 蒋鸿 涛 , 张 冀川 , 袁 丁 , 陈 子爱
(1．农业部沼气科学研究所 , 成都 610041; 2．农业部沼气产品及设备质量监督检验中心 , 成都 610041 摘
要 :NY /T1700-2009《 沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法 》 是测定沼气中甲烷含量的标准方法 。 为找
出对该实验检测的主要影响因素 , 通过分析测试过程 , 量化不确定度分量 , 计算合成不确定度和扩展不确定度 。 实 验测量不确定度为 5．88%, 置信区间为 95%的扩展不确定度为 11．76%, 可为样品检测提供参考 。 关键词 :不确定度 ; 沼气 ; 甲烷 ; 气相色谱法 中图分类号 :S216．4
文献标志码 :A
文章编号 :1000－1166(2014 05－0050－02
Evaluation of the Uncertainty in Methane Content Determination with Gas
Chromatography /HE Li , ＲANYi , JIANG Hong-tao , ZHANG Ji-chuan , YUAN Ding ,
CHEN Zi-ai /(1．Biogas Institute of Ministry of Agriculture , CHengdu 610041, China ; 2．The Quality Inspection Center of Biogas Appliance of Ministry of Agriculture (BIQIC-MOA , Chengdu 610041, China
Abstract :Gas Chromatography system is the standard method for detection of methane in biogas according to NY /T1700－2009．For the sake of finding the main influencing factors , the uncertainties in the detection process were discussed , and source of uncertainty was analyzed．The results showed that the combined uncertainty of factors was 5．88%, while expand-ed uncertainty was 11．76%．
Key words :uncertainty ; biogas ; methane ; gas chromatography 1实验部分
1．1实验仪器方法 、 设 备 及试剂 1．1．1实验方法 参照
《 沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱 法 》 NY /T1700-2009, 具体试验流程如下 :分析前 ,
使用峰面积外标法进行校准 。 取样器用样气清洗 3次 , 首次分析注入 30mL , 重复分析每次注入 30mL 吹洗 。 每次分析完毕 , 打印出组分百分含量 , 连续分 析两次 。
数据经 CH 4-CO 2标气校准后 , 可对气体中甲烷 和二氧化碳进行测定 。 1．1．2仪器设备和实验试剂
气相色谱仪及工作站 :型号 SC-2000重庆川仪 九厂生产 , 氢火焰检测器 ;
CH 4-CO 2标准物质 60%:中国测试技术研究院 。 1．1．3数学模型
用外标法建立的曲线对 CH 4含量进行测定 。 CH 4含量以体积分数 W CH 4计 , 数值以 %表示 , 按照 下列公式计算 :
W CH 4=C i ? A i A c
式中 :C i 为标气中 CH 4的含量 , 单位为体积分 数 ,
%; A i 为样气中 CH 4的峰面积 ; A c 为标气中 CH 4的峰面积 。 2不确定度分量的分析和判定
2．1
采样 的 不确定度
现场采样过程中所带来的不确定度包括采样体 积 、 温度 、 大气压力等 3个因素 , 该 3因素对结果均 有较大影响 。 相关仪器设备的不确定度数据源自该 仪器的校准或检定证书 。
2．1．1采样体积引入的不确定度
采样使用玻璃采样器 , 最小刻度 1mL , 估读最 小刻度 0．1mL , 服从均匀分布 , 则有 :
u rel 采样器 =0．1
气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算(精)
