----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 8、火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒—2个，按样品测定步骤测定空白值。 9．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中——时，对于滤简样品，制备其溶液时不用先将滤简剪碎再进行前处理。( 铅) 10、火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌的特征谱线为 nm。(213.8） 四、问答题
1．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，若玻璃纤维滤简铅含量较高，该如何处理?
答案：使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3 h(不能煮沸．以免破坏滤筒)。从酸中取出后，在水中浸泡10 rain，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。
2．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置?
答案：将滤膜剪碎，置于100 mI锥形瓶中，加lO ml硝酸浸泡过夜，使滤膜和样品中有机物与硝酸充分反应后再加入高氯酸，以免有机物过多，直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。
第八节石墨炉原子吸收分光光度法 (一)基础知识
(二)镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒 一、填空题
1、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为：乙酸纤维滤膜或者超细玻璃纤维滤膜
2、石墨炉原予吸收分光光度法测定环境空气中铅时，若样品背景值很高，可以考虑加入 磷酸二氢铵 作为基体改进剂，适当提高灰化温度．消除基体干扰。
3、石墨炉原予吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时．若氯化物含量大于800mg/L、硫酸盐 含量大于200mg/L，将干扰硒的测定。
4、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，商含量的铁对硒的分析有干扰，可使用 塞曼背景 进行校正。 5、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒中铍时，使用浓氨水作为基体改进剂，浓氨水不能预先加到样品中．必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使硫酸铍和浓氨水的反应在石墨管中进行。
6、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中．加硼氢化钠将溶液中的砷还原成态氢化物，由裁气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。 7、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，各容器清洗后应用 (1+1)硝酸 溶液浸泡过夜，再用无铅水冲洗后使用。 8、石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，用 过氯乙烯 滤膜采集无组织捧放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。 二、判断题
1．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时，使用的波长为286．3衄。 (对 )
2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中镀时，使用干灰化消解后。用中速定性滤纸滤到25mI容量瓶中，定容。(错 ) 3．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化四个阶段，在干燥阶段，为了不使液体飞溅而损失，可以采用两级干燥的操作。(对 )
4．石墨炉原予吸收分光光度法测定烟道气中铅时，因滤筒中铅的本底较高，应适当增大采样体积。(对 ) 5．石景炉原f吸收分光光度法测定烟道气中硒时，加入硝酸铜，可以减少干燥和灰化时硒的挥发损失。(错 )
6．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染淫烟道气中铍时。基体改进剂的加入时间不一定严格控制．先加后加都可以·(错 ) 7．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228·8 nnq·(对 ) 8．石墨炉原于吸收分光光度法测定环境空气中钢时．可用氘灯扣除背景消除干扰· (对 )
9．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸．高氯酸体系浸出的镍及其化合物。(对 )
lO．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。(对 )
11．烟道气颗粒物中铍含量较高时，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定，也可用空气．乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。(错 )
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----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 12．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中镀，进行干灰化消解时，要在马弗炉内800℃下灰化2h。(对 ) 13．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，可用镧涂层石墨管消除基体干扰。(错 )
14．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，若二价镁离子的浓度高于500mg／L，对结果有干扰．(对 )
15．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时．由于元素硒及其化合物易挥发，应注意在干爆和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前，加入硝酸镍于消解液中·可减少干爆和灰化时硒的挥发损失。(对 ) 三、选择题
1、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中铅时．采用金属碳化物涂层石墨管，测定试样的酸度不超过____％．(0.2）
2. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空顶位物中坤咐，方法的灵敏度和重现性在一定程度上受砷化氢导管长度和内表面活化的影响，实际使用过程中应将砷化氢导管的长度控制在______cm，并使内表面去活化。(30~50)
3. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，采独效率在____%以上。(97)
4. 石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，样品溶液与氨水的比例为——。(2:1)
5. 石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，若样品中铍的浓度比较低，进样体积可以在_____ul之间选择。(20~100) 6. 石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时，若镁的浓度高于_____mg/L会干扰测定。(500)
7. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，在配制曲线时应加入20% _____溶液 5 ml，再用石英亚沸蒸馏水定容。(碘化钾)
8、石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，进行样品前处理时加的混合酸为_____。(硝酸+高级酸+签双酸) 9、石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铍，采样时所用的麒为——。(过氯乙烯滤膜)
10、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍，处理滤筒样品时，英加入 l~2 ml去磷液，去碳液的主及成分_____。(硝故+高筑坡)
11、石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡的测量范围为___ug/m3。(5*10-3~100*10-3) 12 石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡，绘制标准曲线时，要先向石量管中加入石酸酸-锆基体改进剂再加工作标准液。 13. 石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源铅的特征谱线为——nm。(283.3) 14. 石墨炉原子吸收分光光度法测定大气中砷的特征谱线为——nm。(193.7) 四、问答题
1. 阐述石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中砷时. 砷化笺导管内表面去活化的作用和方法。 答案：作用：显著提简灵敏度，增加重现性。
方法：用 10% (m/V)的二甲基二氧硅烷-甲苯溶液处理乳胶管内表面，再用甲苯和甲醇清洗，在室温下通氮气干燥。 2. 阐述石壁炉法原子吸收光度法测定烟道气中银时滤筒样品的制备过程。
答案：(1)将滤筒剪碎，置于 150 ml锥形瓶中，用少量水润湿，加 30 rnl硝酸和 5ml高氯酸 (以酸液没过样品为宜，不足加硝酸)。(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加 10 nl 硝酸，继续加热近干 (如果样品消解不完全，可加入少虽硝酸继续加至样品颜色变浅)。(3)稍冷，加少盘水过滤，每次转移洗渌液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。(4)冷却后，转移到 25 Tul 容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。 第九节原子荧光分光光度法 (一)基础知识 (二)汞
一、填空题
1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150 ml锥形瓶中，加入45 ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至微沸，保持2 h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干．冷却后转移到50ml容量瓶中，用5％盐酸稀释至标线，即为样品溶液。
2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入l0 ml新配制的王水，放置过夜，其后，消解方法与玻璃纤维滤简相同．但酸量减半。
3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在微酸性介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
4、巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞杯准使用液，其方法为：吸取1.00 ml氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中．加10％硫酸溶液lO.Oml和1％ 溶藏2.0 ml。用——_稀释至标线．此溶液每毫升含5.0 ug汞。
二、判断题
l、原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时。废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。(错 )
2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时．准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值．由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。(错 ) 3．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时。汞标准使用液是在临用时用0.5 g／L，重铬酸钾溶液逐级稀释汞储备液而成。(对 ) 4．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，0.04％(m／V)硼氢化钾溶液的配制方法是；称取O.4 g硼氢化钾和lg氢氧化钾溶于200 ml去离子水，用脱脂棉过滤后，用水定容至1 000ml。(错 )
5．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，若分别测定有机汞和无机汞，采样后先用盐酸．氯化钠溶液解吸有机汞，然后再用盐酸溶液解吸无机汞．(错 )
6、按照巯基棉膏集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量的方法．用巯基棉采样后，也可用冷原予吸收分光光度法测汞，但采气量、试液及试剂用量必须相应加大．(对 )
7，巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备好的巯基棉采样管，临用前须用0.4，ml 2.0ml／L的盐酸溶液酸化，酸化后采样管两端加套密封，存放在无汞的容器中（错）
8．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10%氯化亚锡盐酸溶液时，还需要以1L/min流量通氮气以除去其中所含的本底汞（对）
9．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10%（m/V）氯化亚锡盐酸溶液的配制方法是：称取lO.Og氯化亚锡于150 ml烧杯中，加入1Oml浓盐酸．用水稀释至100 ml后，加热至全部溶解。(错 ) 三、选择题
I．原予荧光分光光度法测定废气中汞含量时，将采集到滤筒或滤膜上的颗粒物样品．在——介质中加热消解，使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。(酸性 )
2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集到的样品消解后，若不能迅速测定，应加入——保存液稀释，以防止汞元素损失。(重铬酸钾 )
3．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，取同——空白滤简两个(或滤膜两张)，按样品处理相同步骤操作，制备成空白溶液。(批号 )
4．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，试验用的试剂，包括巯基棉、氯化亚锡盐酸溶液、盐酸溶液、溴化钾．溴酸钾溶液、盐酸羟胺．氯化钠溶液和盐酸．氯化钠溶液，均需事先用冷原子荧光测汞仪检查，试剂中汞的空白值应不超过 ng。(0.1）
5．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，取7个5 ml反应瓶，配制标准系列，加入氯化汞标准使用液后，用——mol／L盐酸-氯化钠饱和溶液稀释至5.Oml标线。(4.0）
6，巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，如欲分别测定颗粒态汞和气念汞，可在巯基棉采样管前加一．———滤膜，捕集颗粒态汞、用l0％硝酸溶液溶解。(有机纤维素微孔 )
7．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，巯基棉采样符tf蜒元素汞后，用4．O mg，L盐酸．氯化钠饱和溶液解吸，经氯化亚锡还原为金属求，用该方法测定的是环境空气中的 汞．(总 ) 8．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，将制备好的巯基棉，置于棕色干燥器中保存．有效期为——。(3个月 )
9．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备巯基棉采样管时，称取 g巯基棉，从石英采样管的大口径处塞入管内，压入内径为6mm的管段中，巯基棉的长度约为3cm。(0.1） 四、问答题
1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，若与砷同时测定，是否可以在砷介质中进行?砷介质中主要含哪些试剂?它们会
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----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 干扰汞的测定吗?
答案：可以，砷介质中含硫脲、抗坏血酸和盐酸，不会干扰汞的测定。
2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料(或吸附材料)分别是什么? 答案：有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。
3．巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时．如何检测巯基棉采样管对无机汞的吸附效率?
答案；于反应瓶中定量加入氯化汞标准溶液，加入氯化亚锡盐酸溶液后．通入氮气将产生的汞吹出，用巯基棉采样管富集，然后用盐酸．氯化钠饱和溶液解吸．用冷原子荧光分光光度法测定，计算汞的回收率，即为巯基棉采样管对无机汞的吸附效率． 4．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时。制各巯基棉主要用哪些化学试剂? 答案：硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸和硫酸。
5．巯基棉膏集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，汞含量的计算公式为：汞(Hg，mg/m3)=W/(Vn×l 000)×(Vt/Va)，式中，W为测定时所取样品中汞的含量(ng)。试分别给出式中其他符号Vn、Vt、和Va所表示的物理意义和单位。 答案：Vn为标准状态下的采样体积，L； Vt为样品溶液的总体积，ml；
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环境监测人员持证上岗考核试题集(下册).
