仪器开启时即处于STANDBY模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。
Standby模式下用户可设定仪器参数(雾化气流速,雾化温度,蒸发温度),然后将模式切换至RUN。
Run模式是正常工作模式,仪器处于完全设定控制状态。在加热或降冷却程中,仪器会显示“NOT READY”,表明仪器未达设定条件。当仪器平衡完毕,会显示“READY”。
方法使用
打开机器后,选择合适的方法。
将工作模式设定为RUN,使仪器加热平衡。
打开LC solution 软件,自动配置选择AD2,即选择了蒸发光检测器。其它设置同PDA检测器。
仪器平衡后检察基线。在洗脱液未接入时噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。基线毛刺一般是由雾化气中的粒子或水分造成的。
引入洗脱液并待其平衡15min。
再次检查基线,应不超过1mv,如是为纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂可显著增加噪音。
然后进行样品分析。
4、 运行 a、 单次运行
单击单次运行,出现对话框,选择已经编辑的方法,输入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定可以进行样品的分析。点击辅助栏停止或者停止的快捷键,可以将分析停止。
b、批处理运行
单击批处理,打开二级菜单,单击向导,可以新建,也可以附加一个批处理文件。
选择方法文件,输入开始样品瓶,样品架,进样体积。下一步。 输入样品组数,选择标准品和未知。下一步。
输入标准品名字,ID,校准级别,数据文件名。下一步。 输入未知品名字,ID,数据文件名。下一步。 下一步,完成。出现批处理文件。 另存批处理文件。
单击批处理开始,开始分析样品。
5、 关机
样品分析完毕,按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。冲洗完后,仪器参数视图,将总流速设为0,下载。然后单击仪器开关,关闭软件,最后将电源关掉,关闭UPS。 6、 积分
单击再解析,打开已经完成的数据,会看到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。
点击分析图标,选择多色谱,提取所要波长下的峰。
在积分页面,选择通道,半峰宽,斜率,最小峰面积,一般选择面积选项。识别页面,利用时间窗或时间带限制峰。
也可以选择积分页面的程序,进行手动积分。如果不了解方法,可以单击帮助。
点击确定,分析完成。 结果在视图,峰表内查看。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
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