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电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定镍钴铝酸锂中主元素含量
作者:刘海云 李萍 张英英 张方方
来源:《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期
摘 要:建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂电池正极材料镍钴铝酸锂中主元素含量的方法。通过优选测试谱线、酸基体、仪器设置参数,对Ni、Co、Al、Li元素进行测定,结果表明,方法具有很高的准确度和精密度,加标回收率为102.8%~105.3%,相对标准偏差RSD
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪;镍钴铝酸锂
锂离子二次电池目前已经广泛应用,而正极材料是锂电池中最关键的原材料,正极材料在电池成本中比例可高达35%左右[1]。锂离子电池正极材料有磷酸铁锂、锂镍氧化物和三元材料等。镍系正极材料具有放电比容量高、价格低等优点,但其存在室温及储存性能较差等缺点[2],而钴、铝的掺杂可以稳定层状结构,提高电化学性能。近两年NCA正极材料研究越来越多,因此建立NCA的主要元素分析检测方法对材料研发具有重要影响。传统方法为元素单独测定,Ni采用重量法,Co采用电位滴定法,操作方法繁杂,测定周期长。电感耦合等离子发射光谱法具有准确度高、多元素同时测定的优点,适合用于NCA的研究和工业化生产控制。 1 实验 1.1 仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司Optima 8000型);微波消解仪(美国CEM公司MARS6型);电子天平(0.0001g)。硝酸(UP级);盐酸(UP级);超纯水(18.20 MΩ·cm)。 1.2 样品前处理
①母液制备:称取0.5样品,加入8mL王水,使固体样品浸没于液体中。然后微波消解,转移至50mL容量瓶中,超纯水定容,摇匀。
②样品制备:移取1mL母液,到另一100mL容量瓶,用硝酸溶液定容,摇匀。 2 结果与讨论 2.1 分析波长选择
电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定镍钴铝酸锂中主元素含量
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