作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：氰化物的测定 页码：第 1页，共10页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日
总氰化物的测定
1、方法依据
水质 总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-2009 2、适用范围
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。 3、测定原理
3.1总氰化物的测定
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。 4、干扰和消除
4.1活性氯等氧化物干扰测定
试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定
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试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。 4.3硫化物干扰测定
试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。 4.4油类物质干扰测定
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。 5、试剂
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液 氰化钾贮备溶液的配置和标定：
称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶
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液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：
吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取10.00mL实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。 氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算：
ρ2=c ×（ V1 - V0 ） ×52.04 ÷10.00
式中： ρ2—氰化物贮备溶液质量浓度，g/L
c-硝酸银标准溶液浓度，mol/L
V1 –滴定氰化物贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，mL V0-滴定空白实验时硝酸银标准溶液用量，mL 52.04-氰离子（2 CN- ）摩尔质量，g/mol
10.00-氰化钾贮备液体积，mL
5.2氢氧化钠溶液
称取1g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
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5.3磷酸盐缓冲溶液
称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。
5.4氯胺T10g/L
称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注1：氯胺T发生结块不易溶解，可至显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 5.5异烟酸-吡唑啉酮溶液
异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2）溶于25mL氢氧化钠溶液，加水稀释至定容至100mL。 5.6吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，（C10H10ON2） 溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺（HCON（CH3）2） 5.7异烟酸-吡唑啉酮溶液
将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，临用现配。 注2：异烟酸配成容易然后入呈现明显淡黄色，使空白值增高，
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可过滤。为降低实际空白值，试验中已选用无色的N,N-二甲基甲酰胺。
5、仪器和设备
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器 5.1 可见分光光度计
5.2 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 5.3 一般实验室常用仪器设备。 5.4 250mL锥形瓶 5.5 25mL具塞比色管 6、样品预处理
6.1蒸馏
将蒸馏装置链接，用量筒量取样品200mL样品，移入蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。
往接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中存在硫酸钠和碳酸钠时，可用氢氧化钠溶液作为吸收液。
馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液面下，是吸收完全。
氰化物实验作业指导书 - 图文
