漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定

漂白粉中有效氯含量的测定

一、实验目的

1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件

2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法

二、实验原理

碘量法是以电极反应 I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故 I 2 是中等强度的氧化剂， I - 是中等强度的还原剂。利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用 I - 与氧化剂作用生成 I 2 ，再用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的 I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。

漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量：

Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑ +H 2 O

C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI

三、实验用品

分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶， 50mL 带塞锥形瓶， 10mL 量简，棕色试剂瓶， 5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。 20 ％ KI ， 1 ％淀粉溶液， 3mol · L -1 H 2 SO 4 ， Na 2 CO 3 ( 分析纯 ) ， K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯 ) ， Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O( 分析纯 ) ，漂白粉。

四、实验内容

常量法

1. 配制 Na 2 S 2 O 3 溶液

用分析天平称取 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 13g 左右和 0.1g左右的 Na 2 CO 3 溶于 500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处 7 ～ 10 天后标定。

2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定

在分析天平上称取 0.27g 左右的KBrO 3 ，置于 250mL 烧杯中，加入约 40mL 蒸馏水溶解，转入 100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水至刻度线，摇匀。计算此KBrO 3 标准溶液的浓度。

移取KBrO 3 标准溶液 20.00mL ，放入洁净的 250mL 碘量瓶中，依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol · L -1 H 2 SO 4 10mL ，加盖摇匀后置于暗处放 5min 。加 150mL 蒸馏水，用待标定的 Na 2 S 2 S 3 溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入 1% 淀粉指示剂 5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积，平行测定三次。计算 Na 2 S 2 O 3 溶液的浓度。

3. 漂白粉悬浊液的配制

用分析天平称漂白粉 2 克左右，放入 100mL 小烧杯中，加入少量蒸馏水将漂白粉调为糊状，再加适量的蒸馏水制成悬浮液。转入 250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。再加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

4. 漂白粉中有效氯含量的测定

用移液管迅速吸取摇匀的漂白粉悬浊液 25.00mL ，放入 250mL 碘量瓶中，加入 10mL3mol · L -1 H 2 SO 4 溶液和 15mL10 ％ KI 溶液，加盖摇匀。放置暗处 5min 后，加入 80mL 蒸馏水，立即用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定析出的 I 2 ，待大部分 I 2 被还原，溶液呈浅黄色时，加人 3mL 1% 淀粉试液，溶液变蓝，继续滴定至蓝色刚好消失为止，平行测定三次。按下式计算漂白粉中有效氯的含量：

上式中 m 为漂白粉的质量。