方法验证报告
方法名称 项目负责人 审核 批准 报告日期 HJ 604-2017 气相色谱法
环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告
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序号 1 2 3 4 5 文件名称 开展新检测项目申请表 方法验证报告 方法验证相关原始记录 溶液配制记录 新项目评审批准记录
开展新检测项目申请表
环境空气 总烃、甲新项目名称 烷和非甲烷总烃的测定 需投入的 仪器设备 气相色谱仪 （GC 7900） 设施与环境要求 需投入技术人员 检测依据 气相色谱法 HJ 604-2017 温度（10～30）℃； 湿度：≤85%RH 有满足标准要求的环境条件 2人 项目负责人 主要技术要求 1、了解相关技术背景及相关方法标准，掌握气相色谱仪操作。 2、掌握方法测定的原理以及仪器操作中出现故障排除和解决办法； 3、检出限、精密度、准确度、标准曲线、结果报告的表示。 市场需求及效益分析 环境监测的市场需求。 经费预算 1000元。 分析室意见： 签字： 年 月 日 办公室意见： 签字： 年 月 日 技术负责人意见： 签字： 年 月 日
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HJ 604-2017 气相色谱法
环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告
1. 方法依据
依据《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》HJ 604-2017。
2. 方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧 在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3. 适用范围
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。 本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放 监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。 当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为 0.06 mg/m3（以甲烷计）， 测定下限均为 0.24
33mg/m（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为 0.07 mg/m（以碳计），测定 下限为 0.28
mg/m3（以碳计）。
4. 主要仪器
4.1、气相色谱仪。
5. 主要试剂
5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：16.0μmol/mol、800μmol/mol，平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度≥99.999%。 5.4、氢气：纯度≥99.99%。 5.5、空气：用净化管净化。
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5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6. 本方法样品的采集、处置和保存
6.1、样品采集
环境空气按照 HJ 194 和 HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气 按照 HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。采样容器经现场空气清洗至少 3 次后采样。以 玻璃注射器满刻度采集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋采集样品的，用真空气体采样 箱将空气样品引入气袋，至最大体积的 80%左右，立刻密封。
6.2、样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品箱内保存 和运送。样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h；气袋保存的样品，放置时间不超过48h，如仅测定甲烷，应在7d内完成。
7. 校准曲线
制备：以100 ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1L气袋为容器，按1:1的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气体逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别是 0.625、1.25、2.50、5.00、10.0 μmol/mol分析步骤。
绘制：由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml 校准系列，注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度（μmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。见图一、图二。
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(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法5.7
