实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
一、实验目的
1．了解缩合聚合的特点，掌握界面缩聚的机理及对单体活性的要求。
2．通过对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚，掌握界面缩聚实施必须满足的基本条件。 二、实验原理
对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺。反应式如下：
反应实施时，将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂（如CCl4 ），己二胺溶于水，且在水相中加入来消除聚合反应生成的小分子副产物 。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断向界面扩散，聚合反应在界面持续进行。 三、主要药品与仪器
药品：对苯二甲酰氯 1.35 g、己二胺 0.77 g、CCl4 100 ml、NaOH 0.53 g、
仪器：带塞锥形瓶（250 ml ）1个、烧杯（250ml）2个、试管若干、玻璃棒 1支、镊子 1把 四、实验步骤
于干燥的250 ml 锥形瓶中称取1.35 g 对苯二甲酰氯，加入100 ml无水CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。
另取两个100 ml 烧杯，分别称取新蒸己二胺0.77 g 和 NaOH 0.53 g ，共用100 ml水将其分别溶解后倒入250 ml 烧杯中混合均匀，配成水相。
将有机相倒入干燥的250 ml 烧杯中，然后用玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻棒小心地将水倒入，马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。
用镊子将膜小心提起，并缠绕在一玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。
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所得聚合物放入盛有200 ml 1% HCl 水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性，最后用蒸馏水洗，压干，减碎，置真空干燥箱中于80℃ 真空干燥。
计算产率。 五、实验记录
所有药品均按实验步骤准确称取。
M(己二胺)=116g/mol、M（对苯二甲酰氯）=203g/mol（1:1，均为0.00665 mol）、M（HCL）=36.5g/mol
理论产量的计算：单体1:1缩聚，假设完全反应，仅生成一条高分子链，聚合度n 即为 0.00665 mol，并脱去2n-1 mol HCl，（2n-1）中的“1”相对于2n可以忽略不计，则有理论产量：(116+203-36.5×2) g/mol × 0.00665 mol = 1.64 g
产率 = 所得产物的质量（ - ）g / 1.64g ×100% = 六、思考题
1、为什么在水相中需加入两倍量的NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？
答：由有机反应式中可知，缩聚反应会生成约2倍量的（2n-1 mol）HCl溶在水相中，加入2倍量的NaOH为了中和缩聚反应生成的HCl。
若不加稍过量的NaOH，生成的HCl将会快速消耗反应物己二胺（弱碱性），生成铵盐，使产率大大降低，甚至占据缩聚反应的主要地位，使缩聚反应趋于静止。
2、 二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？（酚羟基可与氢氧化钠反应，醇羟基不能，证明了酚羟基的活性高）
答：界面聚合要求单体高活性，反应迅速。酚羟基由于苯环结构的影响活性大，可进行界面缩聚。而醇羟基活性低，反应慢，不宜进行界面缩聚。
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实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 - 图文
