核磁共振
1、实现核磁共振的内因是原子具有自旋角动量和磁矩。自旋量子数等于零的核,其角动量和磁矩均为零。自然界大约有105 种同位素的核,其自旋量子数I 为整数或半整数,具有不为零的角动量和磁矩,可以观测到核磁共振信号。
2、当核自旋系统处于恒定直流磁场BZ中时,若在垂直于BZ方向加一个频率为v 的射频(106-109HZ)场B1,当射频的量子能量hv 与塞曼能级割裂?E正好相等,知足
,时,即发生能级间的核自旋粒子
由E 1到E 2的受激跃迁,和由E 2到E 1的发射跃迁。
3、射频边限振荡器因处于振荡与非振荡边缘状态而得名。它提供核磁共振所需的射频磁场B1。
4、对通常制备的水样品来讲,是未能知足稳态条件的,因为扫场速度不够缓慢,以致磁化强度M 未能紧跟磁场的转变,共振吸收信号的最大值略滞后于共振点,且在共振区后出现摆动尾波。
5、核自旋系统通过自旋和晶格之间的彼此作用(纵向进程),及自旋的彼此作用(横向进程)慢慢由非平衡态恢复到平衡态的进程,称为弛豫进程。
6、共振吸收会破坏能级粒子数的热平衡散布而趋向饱和。因为在共振吸收进程中,低能级粒子跃迁到高能级,使高、低能级的粒子数散布趋于均等,这时共振吸收信号消失,粒子系统处于饱和状态。有利于弛豫进程使能级粒子数恢复平衡散布。
7、实验中,如何才能避免饱和现象出现? 加一个扫场电压。
X射线衍射
1、布拉格反射实验中,选择用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,是因为晶格正好与X射线的波长同数量级。其中布拉格公式为
2dsin??n?,n?1,2
2、X射线的产生是高速运动的电子撞击物质后,与物质中的原子彼此作用发生能量转移,损失的能量通过两种形式释放出X 射线。
(1)若是被靶阻挡的电子的能量不越过必然限度时,发射的是持续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过必然的限度时,可以发射一种不持续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
3、波长小于0.1 nm 的称为硬X 射线, 波长大于0.1 nm 称为软X 射线.衍射工作中利用的X 射线波长通常在1nm 左右。
4、一般选择原子序数比阳极靶小1~2 的元素作为滤波片材料,例如,Mo 靶可用Zr 滤波片。
5、点阵中的每一个阵点可以是一个原子或一群原子,这个(群)原子称为基元,基元在空间的重复排列就形成晶体的结构。
6、用三个晶面族就可以够把晶格分成许多完全相同的平行六面体,这样的平行六米那体称为晶胞,晶胞是由其三边边长a、b、c和三边夹角a、b、g 来表示。
7、为了表示晶面族的不同,可用密勒指数来表示晶面族,密勒指数就可以够这样肯定,即限晶面族中离原点最近的晶面,若是此晶面在三个大体矢量a、b、c 上的截距为a/h、b/k、c/l(h、k、l 为不可约整数),则密勒指数为(h、k、l)。
八、布拉格公式和光栅衍射的极大公式的不同点:
光栅衍射公式dsin??j?,j=0,?1,?2,…… 布拉格公式2dsin??n?,n=1,2,L
X射线的衍射图样可以看做是X射线对晶体没一点阵平面簇的相干性反射所致使的结果,其n也没有负值可取,图样是不对称的。
光栅衍射的图样是对称的。
【注意事项】
一、x 射线装置在x 射线管辐射中心区域产生的局部剂量率可能超过10 Sv/h,即便短时间照射,该剂量率也会对生命组织产生伤害。在装置外部,由于内置的防护装置和屏蔽限制局部剂量率小于1μSv/h,该值与天然本底辐射处于同一量级。
装置内部所产生的高计量率意味着利用者在操作x 射线装置时要特别小心。 未经许可不得进入到装置内部。 开启该装置前,要检查设备的外罩,尤其是铅玻璃窗和包围x 射线管的铅玻璃管是不是完好,玻璃滑门应关闭良好。
测试两个安全保护电路可否正常工作。按下滑动门的锁销时,要注意观察x射线管,确保其高压能自动切断。 不要将活的生物放入装置内。 不要让x 射线管的阳极过热。
二、本实验利用的NaCl 晶体或LiF 晶体都是价钱昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料,要注意保护:
1) 平时要放在干燥器中; 2) 使历时要用手套;
3) 只接触晶体片的边缘,不碰它的表面;
4) 不要使它受到大的压力(用夹具时不要夹得太紧); 5) 不要掉落地上 3、 利用测角器测量时,光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取5cm~6cm 左右,此距离太大,会使计数率太低;此距离过小,会降低角分辩本领。 4、数据收集完备,样品恢恢复样,关掉高压
U = 35.0 KV,电流I = 1.00 mA,测量时间Dt = 3 s ~ 10 s,角
步幅Db = 0.1 °,按COUPLED 键,再按b键,设置下限角为 4.0 °,上限角为24°
高温超导
1、超导体具有许多特性,其大体属性包括以下二种特性: 一、零电阻效应和转变温度
低于这个特征温度,电阻率为零,材料进入超导状态。通常称这个特征温度为超导体的转变温度或临界临界温度用Tc表示
曲线开始偏离直线处对应的温度称为起始转变温度,以ρ0n 和T0n 表示该点的电阻率和温度值,电阻率降到ρ0n 的一半时的温度称为中点转变温度以Tm 表示;通常又称之为转变温度,以Tc 表示。ρ恰好完全到零时对应的温度,称为零电阻温度,以Toc 表示。将ρon 的90%到10%所对应的温度距离称为转变宽度,以△Tc 表示。从利用的角度看,Tc 越高越好,△Tc 越小越好。 二、迈斯纳效应
当把超导体置于外加磁场时,磁通不能穿透超导体,而使体内的磁感应强度始终维持为零〔B=0〕超导体的这个特性又称为迈斯纳效应。
3、为了减少漏热,联接样品的引线较细,其电阻较大,为了消除这些电阻的影响,实验中采用四引线法。 【注意事项】