甲醇检测方法汇总
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甲醇检测方法
方法一、酒醇仪测定法
适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。
方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 试材:酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。
在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法:
1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。
2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。
方法二、速测盒测定法
适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。
操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。
方法三:气相色谱测定甲醇含量
【实验目的】
学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作
掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理
【实验原理】
是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,?因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分??
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量?
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)?(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)?(4)检测系统:包括检测器,控温装置?
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
【仪器试剂】
仪器:气相色谱仪(恒信仪器)全套 试剂:甲醇、乙醇混合溶液
【实验内容】
1.打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置; 2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量;
3.打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值;
4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃,200℃,200℃,150℃进行实验操作;
5点火。调节空气阀至示数为,点火以后恢复至: 6.打开色谱工作站,设定相关参数;
7.仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入;
8.峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据; 9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】
甲醇检测方法汇总修订稿
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