质量管理与控制在污水处理水质化验中的应用

质量管理与控制在污水处理水质化验中的应用

对污水厂化验分析过程进行严格的质量控制是水质检测的技术关键和科学管理化验室的有效方法，目的是保证分析结果的准确和可靠。在污水分析过程中，采用的分析方法、化学试剂纯度、操作人员素质以及水样采集与保存等都会对分析结果产生重要影响，因此需对化验分析工作进行质量管理和控制。 1化验过程的质量控制 1.1玻璃器皿的洗涤

玻璃器皿的清洁与否直接影响水质检验结果的准确度和精密度。使用可根据不同的需要采用不同洗液，保证实验玻璃器皿的清洁度是获得准确结果的一个重要因素。如铬酸洗液适宜洗涤无机物、油污和部分有机物；碱性高锰酸钾洗液可洗涤有油污的器皿；合成洗涤剂适用于洗涤油污和某些有机物等。 1.2采集水样

对污水的采样过程进行质量控制可确保所得到样品的代表性、完整性，能反映污水处理厂进出水质量及污水处理达标的程度。污水厂的水样采集大致分为综合、瞬时、混合、平均污水样。采集水样应注意①用样品容器直接采样时，须用水样冲洗3次后再行采样。②采样注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。水样的保存和运输：样品的保存要符合污水水样保存要求，水样采集后应尽快进行分析，水样的保存一是冷藏或冷冻，样品在4℃冷藏，储存于暗处；二是加入化学保存剂，如COD测定，加入硫酸调节PH≤2，水样可保存2天。 1.3试验用水选择

器具洗涤、溶液配制、样品处理需使用纯水。试验用纯水分为3个等级，不同等级的纯水可用于不同试验。影响纯水质量的主要因素有空气、容器、管路。在做一些实验时会使用到一些特殊要求的用水，如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水，这些水需进行特殊

制备，以保障分析质量。 1.4化学试剂规格和选择

化学试剂质量及选择恰当与否直接影响到分析结果的成败。选择合适的化学试剂进行实验分析也是质量管理的重要措施。化学试剂通常分为四级，即一级品（优级纯）、二级品（分析纯）、三级品（化学纯）、四级品（试验试剂）。其中一级品纯度最高，适用于精密分析；二级品纯度次之，称为分析试剂，适用于比较精密的分析；三级品和四级品适用于一般和辅助试验。另外有光谱纯试剂、色谱纯试剂和基准试剂等，光谱纯试剂主要用于光谱分析中的标准物质，基准试剂通常用于直接配制标准溶液或标定其他标准溶液。 1.5全程序空白值的测定

指以纯水代替实际样品，并完全按照水样的分析检测程序同样操作后所测得的值。空白试验值的大小和它的分散程度，对分析结果的精密度和准确度有很大的影响，在一定程度上反映了化验室及人员的水平。在常规分析中，每次测定2份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般不大于50%，取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值。全程序空白值可反映用水质量、试剂纯度、计量仪器性能、化验室环境质量及分析人员的技术水平等因素对测定结果的影响。 1.6校准曲线的制作和检验

表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。标准溶液一般可直接测定，但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中，标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定。标准曲线常随环境温度、试剂批号等条件的改变而变动。要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。标准曲线检验包括线性检验、截距检验和斜率检验。

（1）线性检验：根据方法测量范围，配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度），一般线性系数（r）在0.9990以上，否则查找原因加以纠正

重新绘制出合格的校准曲线。

（2）截距检验：检验标准曲线准确度。当截距的值与0有显著差异时，代表回归方程的计算结果准确度不高，应找出原因加以纠正。 （3）斜率检验：检验分析方法的灵敏度。 1.7平行样的测定

即对同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，一般做平行双样。可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时应全部做平行双样分析，一般每批测试样品随机抽取10%-20%进行平行双样测定。平行双样测定的合格率95%时，除对不合格样品重新做平行双样测定外，应再增加测定10%的平行双样。 1.8采用标准物质测定

（1）标准物质样品或者配制已知浓度的标准溶液，用和样品检测完全相同的方法进行测定。测得结果与标准相近、在误差范围内说明该项化验检测的过程及人员、仪器状况良好。测定值与标准值相差较大，应找出原因（包括试剂配制、仪器状况、人员操作等）解决问题后重新测定。实验室配制的质控样品测试值应在90%-110%之间，标准样品测试值应在95%-105%之间，对痕量有机污染物应在70%-130%之间。

（2）加标回收也是对化验结果有效检验的重要手段。加入量一般为试样含量的0.5-2倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限，测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。所有仪器分析的项目全年测定两次加标回收率。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围。未列回收率范围的一般控制在90-110%。 1.9样品重复测定

样品重复测定常用的有以下几种：（1）同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测，考察两批样品间的测量精度。（2）不同分析人员用相同方法对同一样品分别测定，考察不同化验人员之间的测量误差。（3）用不同方法对同一样品进行测定，可以发现方法可能存在的