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《现代饲料企业质量管理制度》 

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化钠)是不透明的。

?水检法

取5g试析放入烧杯中,加入250ML冷水,同时用玻璃棒搅拌,水温急剧下降的,则是亚硝酸钠,因为亚硝酸钠双氯化钠溶解时吸收热量大而快。

?高锰酸钾法

取少量的样品,用大约20倍的水使其溶解,然后在溶液中加入1粒小米粒大小的高锰酸钾,如果高锰钾的颜色由紫变浅,证明该样品是亚硝酸盐,如果高锰酸钾的颜色不改变,则是氯化钠。

2、盐(氯化钠)中掺石膏、石粉的检验 (1)水溶法

取试样约1g试析置入小烧杯中,加入50ML水,振荡1分钟观察,如发现杯底部有白色不溶物或残渣,则可以证明石膏粉或石粉。

?钙离子检验法

取试样约1g试析置入小烧杯中,加入50ML水,振荡1分钟后静置,取水溶液5ML,置于试管中,加入1%草酸溶液,混匀,如出现白色浑浊或沉淀,则认为有钙离子,即掺有石膏粉。

?盐酸法

取试样约2g,加入浓盐酸数滴,如有气泡产生,则证明掺有石粉。 四、氯化钴的掺假识别

氯化钴是饲料中可缺少的微量元素,补钴的办法通常是氯化钴形式添加,又因其价格较高,所以氯化钴中掺入大量与其性质极为相似的氯化锰、氯化铁、络合物氯钴等氯化物。

检查方法如下:由于氯化钴(COCL2-6H2O)在120℃失去结晶水,使氯化钴颜色由紫红色转为呈纯粹的蓝色,而当掺有其他物质时,则不呈蓝色,据此可加以判断,方法是将氯化钴样品放入恒温干燥箱于120±2℃下烘2个小时后取样观察,如果颜色呈比较均匀的蓝色,则证明没有掺假,如果为粉红色或紫红色,灰色等其他颜色,证明掺有其他物质。

第四节 氨基酸的掺假识别 一、DL-蛋氨酸的掺假识别

DL-蛋氨酸高价原料,掺假情况较严重,掺假的原料主要有一些植物原料,碳酸盐类等识别方法如下:

1、外观鉴别

蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸,一般呈白色或淡黄色的结晶体粉末或片状,在正常光线下有反射光发出,市场上假蛋氨酸多呈粉末状,颜色多为纯白色或浅白色,正常光线下没有反射光或只

有零星反射光发出。

2、手感鉴别

真蛋氨酸手感具有较浓的腥臭味,近闻刺鼻,用口尝试,带有少许甜味;而假蛋氨酸味较淡或有其他气味。

4、PH试纸法

蛋氨酸灼烧产生的烟为碱性气体,有特殊臭味。可使湿的广泛试纸变蓝色:假的灼烧往往无烟(如石粉、石膏粉冒充时),或者产生的烟的广泛试纸变红(如用淀粉冒充时)

5、溶解法

真蛋氨酸易溶于稀盐酸和稀氢氧化钠,略难溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。方法如下:取约5g样品加100ml蒸馏水溶解,摇动数次,约2-3分钟后,溶液清亮无沉淀,则样品是真蛋氨酸:如溶液混浊或有沉淀,则样品是假蛋氨酸。

6、掺入植物成分的试验

真蛋氨酸的纯度达98.5%以上,且不含植物成分;而许多假蛋氨酸掺入大量血粉或其他植物成分。检验方法如下:取样品约5g,加100ml蒸馏水溶解,然后滴加碘-碘化钾溶液,边滴边摇动,此时溶液仍为无色,则该样品中没有血粉或其他植物成分,是真蛋氨酸;如果溶液变为蓝色,说明该样品中含有血粉或其他植物成分,是假蛋氨酸。

7、颜色反应鉴别

取约0.5g样品加入20ml硫酸铜硫酸饱和溶液,如果溶液呈黄色,则样品是真蛋氨酸;如果溶液无色或其他颜色、则样品假蛋氨酸。

8、掺入碳酸盐的检验

有些假蛋氨酸中掺有大量的碳酸盐,如轻质碳酸钙等,具体检验方法是:称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入6N盐酸20ml,如样品有大量气泡冒出,说明其中掺有大量碳酸盐,是假蛋氨酸;如没有气派冒出,说明样品是真蛋氨酸。

9、粗灰分检验

蛋氨酸是经水解或化学合成制得的一种有机物,其粗灰分含量极微,一般为百分之零点儿;而假蛋氨酸粗灰分含量往往很高,有的高达80%,具体检验方法是:称取5g样品于瓷坩埚中,置550℃下灼热1-2小时,如果坩埚中基本无残渣,说明样品是真蛋氨酸;如果残渣很多,说明其中掺有大量矿物质,该样品肯定是假蛋氨酸。

10、蛋氨酸含量估算

取0.1g样品加入20ml蒸馏水溶解,用0.1mol/l的碘液滴定,且边滴边摇动,直至溶液出现碘液

本身棕色为止,如碘液用量在10-12ml之间,说明蛋氨酸的含量在95%左右;碘液用量盐越大,则蛋氨酸含量越高,反之,蛋氨酸含量越低,说明样品是假蛋氨酯。

11、常规定量分析检验

?先检验是否掺有非蛋白氨,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态铵盐均含有氨态氮。尿素酶在碱性条件下将尿素

?若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氮定,具体方法:称取一定数量的样品,经消化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量,然后按公式计算:

式中:V-消耗标准盐酸的毫升数; V0-空白测定耗的标准盐酸毫升数; V1-盐酸当量浓度; V2-蒸馏用消化液毫升数; W-样品重,克。

蛋氨酸分子式为CH3SCH2CH(NH2)COOH,理论含氮理为9.4%,将此理论值乘以商标上的纯度,就是实际应达到的含量。如果检验测定的含氮量与理论上计算的含量相吻合,误差在一个含氮单位为正品,否则为劣品。

12、蛋氨酸含量的测定

如有条件,可按国际法测定其蛋氨酸含量,即也可鉴别真伪。 二、L-赖氨酸盐酸的掺假识别

L-赖氨酸盐酸盐属高价原料,掺假情况较为严重,掺假的原料基本同蛋氨酸,检查方法如下:、 1、外观鉴别

赖氨酸为灰白色或淡褐色的小颗粒或粉末,较均匀。无味或稍有特异性酸味;而假冒赖氨酸其色泽异常,气味不正,个别有氨水刺激或芳香气味,手感较粗糙,口味不正,且有异味口感。

2、溶解度检验

取少量样品放入不敷出100ML水中,搅拌5分钟后静置,能完全溶解无沉淀物为真品,若有沉淀或飘浮物为掺假和假冒产品。

3、PH试纸法

赖氨酸燃烧产生的烟为碱性气体,并散发出一种难闻的气味,可使湿的广泛试纸变蓝色;假的燃烧往往无烟(如用石粉、石膏粉冒充时),或者产生的烟使湿的广泛试纸变红(如用淀粉假代时)。

4、颜色反应鉴别

取样品0.1-0.5g,溶于100ml水中,取此液5ml,加入1ml0.1%的三酮溶液,加热3-5分钟,再加水20ml,静置15分钟,溶液呈红紫色即为真品,否则为假品。

5、掺入碳酸盐的检验

取样品约5g,加100ml蒸馏水溶解,然后墒加1%碘-碘化钾溶液1ml,边滴边摇动,此时溶液仍为无色,则该样品中没有植物性淀粉存在,即为真赖氨酸,如溶液变蓝色,则说明该样品中含有淀粉,则是假赖氨酸。

6、掺入碳酸盐的检验

具体检验方法如下:称取约1g样品置于100ml烧杯中,加入1:1盐酸溶液20ml,如样品有大量气泡冒出,说明其中掺有大量碳酸盐,如无则为真赖氨酸。

7、粗灰分检验

赖氨酸其粗灰分含量极微,一般为百分之零点几,而假冒赖氨酸粉灰分含量极高,检验方法是:称取代约5g样品于瓷坩埚中,置550℃下灼烧1-2小时,如果坩埚中基本无残渣,说明样品是真赖氨酸,否则为假赖氨酸。

8、常规定量分析检测

?先检验是否掺有非蛋白态氮,如尿素、碳酸铵等,非蛋白态氮。,用奈斯勒试剂(碘化汞碘化钾的氢氧化钠溶液)能与含氨态氮反应生成黄褐色沉淀,有黄色沉淀证明赖氨酸中掺非蛋白态氮。

?若无沉淀则进一步用凯氏半微量定氨测定,具体方法:称取一定数量的样品。经消化、蒸馏、盐酸滴定后得出盐酸的消耗量,然后按公式计算:

式中:V-消耗标准盐酸的毫升数; V0-空白测定消耗的标准盐酸毫升数; V1-盐酸当量浓度; V2-蒸馏用消化液毫升数; W-样品重,克。

赖氨酸分子式为NH2(CH2)4CH(NH2)COOH,理论含氮量为19.3%,将此理论值乘以商标上的纯度,就是实际应达到的含氮量,如果检验测定的含量与理论上计算的含氮量相吻合,误差在一个含氮单位方正品,否则为劣品。

9、赖氨酸含量的测定

如有条件,可按国标没测定其赖氨酸的含量,即也可鉴别真伪。 三、羟基类苏氨酸钙盐(MHA)掺假识别 1、试管检查

取样品0.5g,溶于100ml水中,加草酸铵溶液,如有白色沉淀生成,分离后,在沉淀中加醋酸不溶解,血加稀释盐酸则溶解,即表示为真品。

2、测定含钙量

羟基类蛋氨酸钙盐在含有钙,并且含钙量在12%,可测定其钙含量来判定其真伪。 四、液体蛋氨酸的掺假识别 1、

感观检验

液体蛋氨酸为深褐色的液体,具有其特殊气味,可据此加以鉴别。 2、试管检查

取样品1滴于干燥的试管中,加入新配制的的1.01%2.7 羟基萘的浓硫酸试剂2ml,并在沸水浴中加热10-15分钟,颜色由淡黄色变为红棕色可判定为真品。

第五节 油脂的掺假识别 一、大豆油的掺假识别

1、 浓硫酸反应法

取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的为大豆油。

2、显色反应

取油样5ml于试管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸钾溶液,剧烈振摇,使完全呈乳浊液呈柠檬黄公,即表明是豆油。

3、冬季掺米汤的检验

其检查方法如下:将油熔化估,油与米汤处自然分层,或用碘-碘化钾试剂检查,如加米汤则呈蓝色。

二、花生油的掺假识别 ?深硫酸反应法

取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的花生油。

?冷冻试验法

将待检油样倒入试管至其高度的2/3处,干冰箱10℃放置4小时后,取出观察,如凝固并稍有流动花生油。

?沉淀反应

取油样1ml,置50ml具塞试管中,加入1.5mol/l氢氧化钾乙醇液5ml,在90-95℃水浴上加热5

《现代饲料企业质量管理制度》 

化钠)是不透明的。?水检法取5g试析放入烧杯中,加入250ML冷水,同时用玻璃棒搅拌,水温急剧下降的,则是亚硝酸钠,因为亚硝酸钠双氯化钠溶解时吸收热量大而快。?高锰酸钾法取少量的样品,用大约20倍的水使其溶解,然后在溶液中加入1粒小米粒大小的高锰酸钾,如果高锰钾的颜色由紫变浅,证明该样品是亚硝酸盐,如果高锰酸钾的颜色不改变,则是
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