取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕,放在截玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘-碘化钾溶液,在显微镜下观察。纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。
标准样品的制备:取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0.98、0.99g,依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0.03g、0.02g、0.01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米的豆粕,按照上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用。
2、掺玉米胚芽粕的检查
豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查,因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄禢色,豆饼碎子叶因挤压成团,这种颗粒状团块质地粗糙,颜色外深内浅。二者感观也可以大致区分,豆粕一般为碎片状,而豆饼成团块,颜色比豆粕深。
二、豆饼碎的掺假识别
豆饼碎掺假,目前仅限于玉米粉,具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。 三、菜籽粕的掺假识别
菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料,而且较重,如泥土、砂石等,具体检查方法如下: 1、感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉
2、盐酸检查
正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
3、粗蛋白质的检查
正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上,而掺假的菜籽其粗蛋白含量较低 4、四氯化碳检查
四氯化碳的比重为1.59,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以顠浮在四氯化碳表面,其方法是:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5-10g的菜籽粕,加入100ml四氯化碳的表面,用玻璃棒搅拌一下,静置10-20分钟,菜籽粕应飘浮在四氯化碳的表面,而矿砂、泥土等由于比重大,故下沉底部。将下沉的沉淀物分离开、放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110℃烘箱中烘15分钟,
取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量,正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下,而掺假的菜籽其土砂含量高达5%-15%以上。
5、灰分检查
正常的菜籽的箱灰分含量就≤14%,而掺假的菜籽其灰分含量高达20%以上。 四、麦的掺假识别
得到主要掺杂一些石粉、贝粉、砂土、花生皮及稻糠等,识别方法如下: 1、显微镜法
将待检样品均匀放在玻片上,在15倍的实体显微镜下观察,如果视野里看小麦两而发白发亮,从多个视野都可看到,则认为掺有石粉,若视野中看到有长而硬没有白面的皮,有井字条纺,则认为有稻壳粉掺入,掺入贝粉、沙土、花生皮均可通过显微镜观察,可依据前述这几种原料显微特征。
2、水浸法
此法对掺有贝粉、砂土、花生皮都明显。方法是:取5-10g皮于小烧怀中,加入10倍的水搅拌,静置10分钟,将烧怀倾斜,若掺假则看到底面有贝粉、砂土,上面浮有花生壳。
3、盐酸法
取试样少量于小烧怀中,加入10%盐酸,若出现发泡,则说明掺有贝粉、石粉。 成分析法 4、成分分析法
麦粗蛋白一般在13%-17%之间,粗灰分在6%以下,粗纤维低于10%,依据此标准进行验证。 五、玉米蛋白粉的掺假识别
玉米蛋白粉掺假主要是尿素,掺尿素的检查方法如下:
1、称取10g样品于烧怀中,加入100ml蒸馏水,搅拌、过滤,取滤液1ml于点滴板上,加入2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液,约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制 称取0.2g尿素酶溶解于100 ml1095%的乙醇中。 甲基红指示剂的配制 称取甲基红0.1g,溶解于100ml1095%的乙醇中。 2、在无尿素酶药品时,则可采有下列方法检测。
取两份1.5g样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5ml,振荡,置60-70℃温水浴3分钟,滴6-7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色,则说明玉米蛋白粉中掺有尿素。
六、醇母粉的掺假识别
醇母粉的参假主要有非发醇产物、羽毛粉、血粉、皮革粉、无机氮、尿素等。识别方法如下: 取1g样品溶于99ml 蒸馏水中,多次振荡,以血球计数板在显微镜下计数检验,结果与标准相符为纯发醇产物,否则为非纯发醇产物。
2、掺羽毛粉、血粉、皮革粉的检查
?掺羽毛粉 用肉眼观察产品中有闪光亮点,在显镜下观察可见羽毛管和羽毛轴,并且可见像松香样的半透明颗粒,如果掺入未水解完全的羽毛粉,可见外廊羽毛的羽轴大多有锯齿边。
?掺血粉的检查 掺入血粉颜色偏黑,镜下进一步观察可见有紫黑色沥青状的颗粒,边缘锐利,或者或见血红色晶亮的小珠,这二者均为掺入血粉,只是血粉的加工方法不同,镜下特征不一样。
?掺皮革粉的检查 掺入皮革粉显微镜下观察,可见绿色(含铬)、深褐色及砖红色块状物或丝状物,像锯末似的,不像水解羽毛粉那样透明。
此外,掺羽毛粉、血粉、皮革粉还可用物理法和化学法检查。 3、掺无机氮及尿素的检查
掺无机氮(NH4)2SO4、NH4CL等及尿素,目的在于补充产品的含氮量,以提高粗蛋白质含量,检验方法如下
?掺无机氮检查
取样品5-10g溶于50ml蒸馏水中,滴加AgNO3溶液数滴,如有白色沉淀生成则产品有氮离子存在,可能掺有NH4CL。如滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则产品中有硫酸根存在,可能掺有(NH4)2SO4。
?掺尿素的检查
可参见本章本节中玉米蛋白粉掺尿素的检查。 4、拧檬黄染色
一般固体发醇生产的产品中,因残留大量的培养基,所以原料的选用不仅影响产品质量,同时也决定产品的颜色,随着豆粗、鱼粉等蛋白原料的短缺,为了降低成本,许多厂家选用棉籽,菜籽和染色(在原料灭菌时加入)以使产品呈金黄色,检查方法:取样品10g左右,溶于50ml水中,多次振荡,1小时后观察上清液颜色,如颜色深则加染色剂。
七、啤酒醇母的掺假识别
啤酒醇母一般掺有豆粕、麦根、淀粉等,识别的方法如下: 1、水溶法
无掺假之啤酒醇母可溶于水,取一个100ml烧怀,称取样品约5g,溶于50ml蒸馏水中,如果皆溶入水中,可判定为无掺假,否则为掺假。
2、掺淀粉检查
用碘-碘化钾法检查,方法是:取样品2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化甸溶液(取碘化钾5g溶于100ml水中,再加碘2g),若样品中掺有淀粉,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。
3、掺豆粕的检查
可用显铀镜法,检查有无豆粕的掺入。如果镜下可见豆粕皮和豆粕颗粒特征,证明掺有豆,豆粕皮镜下外光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色海绵状组织,并或观察到种脐。豆粕颗粒形状不规则,一般硬而脆,不透明,奶油色或黄褐色。
4、掺有麦根的检查
或用显微镜检查法,如有麦根,可在镜下发现有大麦皮,大麦皮镜下为黄褐色,并有凸起的脉。 第二节 动物性原料的掺假识别 一、鱼粉的掺假识别
鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查方法如下:
1、感观检查法
?优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差,掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
?溴觉
优质鱼粉是咸星味:劣质鱼粉为星臭或腐臭味:掺假鱼粉有淡腥味、测脂味或氨味等异味。掺石棉籽粕和菜籽的鱼粉,有棉籽和菜籽味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油潭的鱼粉,有油脂味。
?触觉
优质鱼粉捻质地柔软早鱼松状,无砂粒感,劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
2、显微镜检查
鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和磷的特征可以鉴别。
鱼肉镜下表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。鱼骨为半透明至不透明的银色体,一些鱼骨块呈琥珀白色,其空隙呈深色的流线型波状线段,似鞭状葡萄枝,从根部沿着整个边缘向外伸出。鱼鳞为平坦可弯曲的透明物,有同心圆,以深色和浅色交替排布。鱼鳞表面有轻微的十字架,鱼鳞表面碎裂,开成乳白色的玻璃珠。
烧鱼粉 鱼粉长期堆放,通过空气氧化而正行燃烧,呈褐色,从镜下看不到油星,且颗粒碎小,鱼骨由半透明的银色体变为黄褐色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
鱼粉掺假的显微镜的检查: ?掺菜籽粕
鱼粉中掺菜籽粕镜下可菜籽粕的种皮特证,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,请面有光泽,内有面有不柔软的半透明白色薄片附着。菜籽的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
?掺棉籽的饼粕
鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红桲色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多团圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。
?掺稻壳粉
鱼粉中掺稻粉可见具有光泽的表面,有井字条纺,并可见到茸毛。 ?掺花生饼粕
鱼粉中掺花生饼镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突筋?掺芝麻饼粕
鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。
?掺大豆粉
鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可种见脐,白色海绵淀粉像水珠浮在块状物表面。
?鱼粉中掺麦镜下可见淡黄色或棕色片状皮,皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。
?掺皮革粉
鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。
?掺水解羽毛粉
鱼粉中掺有水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴。似空心面,也可看见生羽毛。
?鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、吓眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明,少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征。虾须在镜下观
《现代饲料企业质量管理制度》
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