原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨
吴杰;方黎;苏宇亮;曾锦明
【摘 要】对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1+1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法.方法的线性范围:砷0～60 μg/L、汞0～6 μg/L,相关系数在0.9997以上;检出限为:砷0.10 μg/L、汞0.05 μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%.该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞.
【期刊名称】《净水技术》 【年(卷),期】2007(026)006 【总页数】3页(P70-72)
【关键词】原子荧光法;聚合氯化铝(铁);砷汞;同时测定 【作 者】吴杰;方黎;苏宇亮;曾锦明
【作者单位】国家城市供水监测网珠海监测站,广东,珠海,519020;国家城市供水监测网珠海监测站,广东,珠海,519020;国家城市供水监测网珠海监测站,广东,珠海,519020;国家城市供水监测网珠海监测站,广东,珠海,519020 【正文语种】中 文 【中图分类】工业技术
WATER PURIFICATION TECHNOLOGY Vol.26No.6 2007原 子荧光 法测定聚合 氯化 铝 （ 铁 ） 中砷 和 汞 的方法探讨吴 杰 ， 方 黎 ， 苏宇 亮 ， 曾锦 明
( 国 家城 市供 水监 测 网 珠 海监 测 站 ， 广 东珠 海 519020)摘要对原子荧 光法测定聚合氯化铝 （ 铁 ） （ PAC 和 PAFC ） 巾砷 和 汞 的多种样 品处 理方 法进 行 比较 ，推 荐采用 1+1 王 水溶 解样 品 ， 硫脲 预还 原 ， 氢化物发 生 一原 子 荧 光法 同时测 定 的方 法 。 方 法 的线 性 范 围 ：砷 0 —60yg/L 、 汞 0 ～6yg/L， 相关 系数在 0.9997 以 上 ：检 m 限 为 ：砷 0.10yg/L、 汞 0.05FLg/L; 样 品 加 标 回 收率 ：砷 93.2% —98.5qc 、 汞 94.0%~103.0%。该方法简单 、快速 ， 可 同时测 定 PAC 和 PAFC 中的砷和 汞。关键词原子荧光法聚合氯化铝 （ 铁 ） 砷汞 同时测定
DiscussionaboutDeterminationofArsenicandMercuryin PACandPAFC Wu Jie,FangLi,SuYuliang.ZengJinming (Zhuhai Water.Suppb(;enercd CtnporcUion2huhai.519020,China) Abstract Severalmethoclsof pn--treatmentof PACaiiclPAFCsampleswerec'\recommended that samplebe treated
withl+1aqua,reclu(.edAs(V)toAs(lII)withthiurea.andthen the contentsof As andHgin PACandPAFCbe determinedbyhydridegerwrati\nce spectrOJnetry(HG-AFS). BothAs andHghadgoodIinearityiiithe rangesof 0~60yg/Lancl 0~6yg/l.withc-c,n-vlationc-oefficientsabove0.9997.The detectionlimit ofAsandHgare0.10yg/Land0.05F.tg/Lrespc-ctivrly. The recoveriesof AsandHgobtainedby standardaddilionmechodwerein the rangof 93.2%~98.5c/rancl 94.Oo/c~103.0%.Thismethodwassimple.rapicl andhad highsensitivity ancl couldl)eappliecltosimultatitously defec-tAsancJ Hgin PACandPAFC. KeywordsatomicfluorescencesI)ectrophotometry PACPAFCarsenicmercury simultaneousdetermination国 家标准 方 法 ( GB15892-2003) 中水 处 理 剂聚 合氯 化 铝 (PAC) 中 的 砷 和 汞 的 测 定 方
法 分 别 为DDTC-银法 、冷原子 吸收法 ，该方法操作 繁琐 、 易产 生误差 。 氢化物发生原子荧光法是近年来发展起来 的分析技术 ， 具有低检 出限 、 多元素测 定能力 和基体 干扰小等优点 。 近几年来报道 了许多有关原子荧光 法测 定 PAC、水 中的砷 、汞 含量 的方法 ， 其 中主要 的区别在 于 样 品 的前 处 理方 法 ， 有 ：纯 水 直接 溶 解… ： 王 水 消解【 2 J ；硫 酸一高锰 酸钾水裕 消解【 31； 硫 酸水浴 蒸 至 近 干（ 同 GB15892_200314] 前 处 理 方 法 ） 【 5-q ：硝 酸一 高氯酸消解法[， J：硫酸一高锰酸钾 消化法Is J 等。 这些 前 处 理方法各有利弊 ， 本文 对其进行 了 比较 ，探索 了新 的前处理方法 。 并将 陔法 同肘用 于测定 PAC 和 聚合 氯化铝铁 (PAFC) 中的 AS 和 Hg 。 1 实验部分1.1 主要仪器 和试剂， ．AFS230型 双道原子荧光光度计 （ 北京万拓仪器有 限公 司 ） ；砷 、 汞空 心 阴极灯 （ 北 京有 色金属研究 总 -70-院） 。 高纯氩气 (≥99.999%) 。 盐酸 (GR) ， 硝酸 (GR) ，硫酸 (GR) ，高氯酸 (GR) ，其他试剂为分析纯 ，试验用 水为去离子水。 溴酸钾一溴化钾溶液 ：称取 2.7849溴 酸钾 和 109 溴化钾 ，溶于纯水 中并定 容至 1000mL 。 硫脲溶液 ：10c70。 高锰 酸钾溶液 ：50g/L 。 盐 酸羟胺溶 液：100g/L 。 还 原 剂 ：2% 硼 氢化钾+0.5% 氢 氧化钠 ，现配现用 。 载流 ：5% 盐酸溶液 。 砷 、汞标准储备液 （ 由国家标准物 质 中心提供 ） 、、 1.2 测定 条件 测定 条件 见表 1 。1.3校 准 曲线 的绘制 将砷 、汞标准储备液用 5% 盐酸逐级稀释 ， 并配制成砷 lmg/L 、 汞 0.1mg/L的混合标准使用液。 准确吸取砷汞混合标准使用 液 0.10 、0.20 、0.40 、0.80 、 1.00mL于 25mL 比 色 管 中 ， 加 纯 水 至 10mL ． 加 入 盐 酸 2.5mL ， 加 入 硫 脲 溶 液 2.5mL ， 以 纯 水 定 容 ， 摇 匀 ， 30min 后测 定。 同时测定砷 、 汞的线性范围 、检出限 j Vol.26No.6 2007吴杰，方黎苏宇 亮 ， 曾锦 明 (国家城 市供 水监 测 网 珠 海监 测 站 ， 广 东珠 海 1+1王水溶 解样 品 ， 硫脲 预还 原 ， 氢化物发 生 一原 子 荧 光法 同时测 定 的方 法 。 方 法 的线 性 范 围 ：砷 0 —60yg/L 、
原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨
