实验五乙酸乙酯的制备
一、 实验H的
1、 通过乙酸乙酯的制备，了解竣酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、 进一步掌握蒸锚、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、 实验原理
乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯
浓 H2SO4
CH3COOH+CH3CH2OH —
7 CH3COOCH2CH3+H2O 110?120°C
温度应控制在110?120°CZ间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。 为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物屮的酯或 水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应屮产生的 出0 分别用饱和Na2CO3,饱和Cacb及无水N^SCU （固体）除去。 三、 仪器与试剂
1、 仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸饰烧瓶、球形冷凝管、直形冷
凝 管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、 试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和N^CCh溶液、饱和Nacl溶液,
固体无水Na2SO4＞沸石、饱和Cacb溶液。
四、实验步骤：
用量筒分别量取12mlCH3COOH. 19ml CH3CH2OH及5ml浓H2SO4,置于 圆底烧瓶屮，充分混合后，按书小装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水 ____________ 加热凹流 -> 30分钟
控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可
釆用蒸谓装置
f蒸出20加于小烧杯中 转移圆底烧瓶屮液体到蒸倔烧瓶屮
（见实验二）
，麗入豐打.T fl磐T分去下层水层呼?-分去下层 饱和Nd 2 CO3浴液
至分欣漏斗
Nacl浴欣
水层
袖讣入豐、广T分去下层水层帅0；豐U T分去水层上饗釁驚至 饱和Cacl2溶1仪
6仏溶放
小二角烧瓶中
加入固体N“2SCU干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所 得产品质量。
五、 实验结果
W、…
计算产率 v理论
六、 思考题
产率=Y^xioo%或产率=
W理论
x
loo %
1、 酯化反应有何特点？实验屮采取哪些措施提高酯的产量？ 2、 为什么要川饱和Nncl溶液洗涤？
七、 实验中应注意的问题
1、 反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。
木实验屮涉及到的副反应较多。如：
2CH3CH2OH -> CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4 —CH3CHO+SO2+H2O
2、 在洗液过程屮，在川饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取
一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有CO.',则会和 C“2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。
3、 在分去下层水层吋，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去
2下层水层。
思考题和测试题
思考题1：浓硫酸的作用是什么？ 思考题2：加入浓硫酸的量是多少？ 思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？
思考题4：为什么要使用过量的醉，能占使用过量的酸？ 思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下： 思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？ 思考题7：为什么维持反应液温度120°C左右？ 思考题8：实验屮，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 思考题9：实验屮，怎样检验酯层不显酸性？
思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不 用
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