化验室作业指导书
同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10％; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15％;
D⒈９ 二氧化硅的测定(代用法) D⒈⒐１ 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 D⒈⒐２ 分析步骤
称取约0.3g试样(m9 ),精确至0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。取下坩锅稍冷后,用热水浸取熔块,放入300mL塑料杯中,加入10～15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置15～20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g／L)洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液(50g／L)及1mL酚酞指示剂溶液(10g／L),用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用[c( NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒈⒐３ 结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.9 )计算: TSiO2 ×V4
XSiO2 ＝—————————×100................(D1.9) m9 ×1000
式中:XSiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;
TSiO2 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;
V4— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m9— 试料的质量,g; D⒈⒐４ 允许差
同一试验室的允许差为0.20％; 不同试验室的允许差为0.25％。
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D⒈１０ 三氧化二铁的测定(代用法) D⒈⒑１ 方法提要
在pH1.8～2.0温度为60 ～70 ℃的溶液中， 以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。 D⒈⒑２ 分析步骤
称取约0.6g试样（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 ℃的高温炉中，继续升温至650～700℃，保温20min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D⒈⒑２）、三氧化二铝（见D⒈⒌２或D⒈⒒２）、氧化钙（见D⒈⒓２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。
吸取D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取溶液50.00mL于300mL烧杯中，加水稀释约100mL，用氨水（ 1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g／L)，在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60℃左右）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 D⒈⒑３ 结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 含量按式(D1.10)计算： TFe2O3 ×V5 ×5
XFe2O3 ＝——————————×100 ..........(D1.10) m×1000 式中：XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,％;
TFe2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL； V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。 D⒈⒑４ 允许差
同一试验室的允许差为:0.15％; 不同试验室的允许差为:0.20％。
D⒈１１ 三氧化二铝的测定 D⒈⒒１直接滴定法 D⒈⒒⒈１方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，
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用EDTA 标准滴定溶液滴定。 D⒈⒒⒈２ 分析步骤
将D⒈⒑２中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂（1g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1＋1）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及2～3滴PAN指示剂溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。 D⒈⒒⒈３ 结果表示
三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.11)计算： TAl2O3 ×V6 ×5
XAl2O3 ＝————————×100 ..........(D1.11) m×1000 式中：XAl2O3 —三氧化二铝的质量百分数,％;
TAl2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mg／mL； V6 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。 D⒈⒒⒈４ 允许差
同一试验室的允许差为0.20％; 不同试验室的允许差为0.25％。 D⒈⒒２铜盐回滴法 D⒈⒒⒉１方法提要
在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA（本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样）。 D⒈⒒⒉２ 分析步骤
从D⒈⒑２测完铁的溶液中加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之间(用精密pH试纸检验),加15mLPH4.3的缓冲溶液,加热煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,用[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 D⒈⒒３ 结果表示
三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.12)计算: TAl2O3 ×(V7 —K2×V8 )×5
XAl2O3 ＝—————————————×100...............(D1.12)
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m×1000
式中: XAl2O3 —三氧化铝的质量百分数,％;
TAl2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;
V7 —加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V8— 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;
K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
m—试料的质量,g。 D⒈⒒⒉４ 允许差
同一试验室的允许差为0.20％; 不同试验室的允许差为0.30％。
D⒈１２ 氧化钙的测定(代用法) D⒈⒓１ 方法提要
预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。 D⒈⒓２ 分析步骤
从D⒈⒑２溶液B中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入2mL氟化钾溶液(20g／L),搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（1＋2）及适量的适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（200g／L）,至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH13以上）,用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 D⒈⒓３ 结果表示
氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.13)计算: TCaO ×V9 ×10
XCaO ＝————————-×100..............(D1.13) m×1000 式中:XCaO —氧化钙的质量百分数,％;
TCaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; V9 —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。 D⒈⒓４ 允许差
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同一试验室的允许差为0.25％; 不同试验室的允许差为0.40％。
D⒈１３ 游离二氧化硅的测定(用于例行分析) D⒈⒔１ 方法提要
利用热的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，而对石英(游离二氧化硅)的溶解度很小,利用此特性进行分离,以重量法来测定游离二氧化硅的含量。 D⒈⒔２ 分析步骤
称取约0.1g试样(m),精确至0.0001g,置于200mL干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸30mL，在杯口盖上合适的表面皿或无颈漏斗,然后在电炉上加热煮沸10～15min。取下冷却至50～60℃,以水吹洗表面皿或无颈漏斗,再加50mL70～80℃的热水,充分搅拌后加入10mL氟硼酸,在50℃的水浴中保温30min(中间搅拌两次)。以慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液(2g／L)洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅,置于干燥器冷却至室温,称量。如此反复灼烧直至恒量。 D⒈⒔３ 游离二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算: m2— m1 XSiO2 ＝——————×100 m
式中: XSiO2 —游离二氧化硅的质量百分数,％; m1 —空坩埚质量,g; m2— 沉淀及空坩埚质量,g; m—试料的质量,g。 D⒈⒔４ 允许差
同一试验室的允许差为0.20％; 不同试验室的允许差为0.30％。
D２砂页岩、粘土化学分析方法
D⒉１ 烧失量的测定 D⒉⒈１分析步骤
称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒉⒈２结果表示
烧失量的质量百分数XLOI 按式(D2.1)计算:
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4、水泥厂化验室作业指导书2020年(手册8.1)完成1 - 图文
