二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在盐酸博来霉素
杂质谱研究中的应用
杨倩;王志英;唐素芳
【期刊名称】《药物分析杂志》 【年(卷),期】2016(036)007
【摘要】目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用法研究盐酸博来霉素的杂质谱.方法:一维色谱采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1 000 mL,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL;二维色谱采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,合0.1%甲酸的乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用Xevo G2-S QTof MS系统,离子源为ESI源,正离子方式检测,离子源温度120 ℃,毛细管电压3.0 kV,雾化器温度500℃,扫描范围100~2 000 m/z,测定盐酸博来霉素中主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析.结果:盐酸博来霉素原料中检出了18个主要杂质,并推断了其中的16个杂质,进而分析了杂质的活性与毒性.结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定盐酸博来霉素杂质的方法,研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础,也拓宽了液质联用在药物杂质研究中的应用范围. 【总页数】12页(1231-1242)
【关键词】盐酸博来霉素;广谱抗菌药;抗肿瘤抗癌药;杂质谱;杂质结构推断;药物
二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在盐酸博来霉素杂质谱研究中的应用
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)