双液系气液平衡相图-物理化学实验

一、实验目的 1、绘制在标准大气压下乙酸乙酯-乙醇双液系的气液平衡相图； 2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3、掌握用折射率确定二元液体组成的方法 二、实验仪器 FDY沸点测定仪1只；丙酮（分析纯）；玻璃水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）1支；玻璃漏斗（直径5cm）1只；称量瓶（高型）10只；调压变压器（0.5kV·A）1只；长滴管10条；阿贝折射仪（棱镜恒温）1只；带橡皮塞试管（5cm）20只；烧杯（50 cm、250 cm）各一只；乙酸乙酯（分析纯）；重蒸馏水；无水乙醇（分析纯）；冰。 三、实验原理 1、完全互溶双液系的沸点-组成(T-x) (1) 理想的双液系：溶液沸点介于两纯物质沸点之间； (2) 具有恒沸点的双液系： ① 各组分对拉乌尔定律发生负偏差，其溶液有最高沸点； ② 各组分对拉乌尔定律发生正偏差，其溶液有最低沸点。 双液系的T-x图如下图所示：（a）为理性的双液系；（b）为各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液有最低沸点；（c）为各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液有最高沸点。 333实验报告内容：一.实验目的 二.实验仪器 三.实验原理 四.实验步骤 五、实验数据和数据处理 六.实验结果 七.分析讨论 八.思考题

2、沸点测定仪 本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。电热丝直接加热液体以减少溶液沸腾时的过热现象及防止瓶暴沸。小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。 3.组成分析 本实验选用的乙酸乙酯和乙醇两者折射率相差颇大,而折射率测定又只需要少量样品,所以可用折射率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。 4、相图的绘制 为了绘制二元双液系的T-x图，需在气液相达平衡后，同 时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。 实验装置图如图所示： 四、实验步骤 (1) 安装沸点仪并接通冷凝水; (2) 将乙醇加入沸点仪内，加热至缓慢沸腾 (3) 记录乙醇的沸点 (4) 测定乙醇的折射率 (5) 加入不同摩尔分数的乙酸乙酯-乙醇溶液 (6) 记录沸点 (7) 吸取气相冷凝液、液相冷凝液测定折射率 (8) 将溶液倒入回收瓶 (9) 绘制曲线 五、实验数据和数据处理 室温：25℃ 大气压：100kPa M无水乙醇=46.07g/mol、 M乙酸乙酯=88.11g/mol ρ无水乙醇=0.79g·mol-1 ρ乙酸乙酯=0.902g·mol-1 无水乙醇体积(ml) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 乙酸乙酯体积 (ml) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 乙酸乙酯浓度（mol%） 0.063 0.131 0.206 0.287 0.377 0.476 0.585 0.707 0.845 折射率n 1.363 1.364 1.365 1.366 1.367 1.368 1.369 1.370 1.371 根据乙酸乙酯浓度与折射率，作图如下： 添加直线拟合线及拟合方程，由拟合方程式可知：x=(y-1.3626)/0.0104 室温：25℃ 大气压：100kPa 混合体系沸点 78 76.8 76.2 75.5 74.7 74 73.3 72.6 72 72.7 73.4 74.8 75.5 76.2 76.7 77 气相冷凝液折射率n -- 1.3635 1.3642 1.3648 1.3655 1.3663 1.3668 1.3673 1.368 1.3695 1.3697 1.3703 1.3708 1.3713 1.3716 -- 液相冷凝液折射率n -- 1.3626 1.3629 1.3632 1.3635 1.3642 1.3651 1.3659 1.3672 1.3701 1.3703 1.3709 1.3712 1.3715 1.3717 -- 气相组成 液相组成 0 0 0.0865 0.0000 0.1538 0.0288 0.2115 0.0577 0.2788 0.0865 0.3558 0.1538 0.4038 0.2404 0.4519 0.3173 0.5192 0.4423 0.6635 0.7212 0.6827 0.7404 0.7404 0.7981 0.7885 0.8269 0.8365 0.8558 0.8654 0.8750 1 1 查询数据可知：无水乙醇沸点：78℃ 乙酸乙酯沸点：77℃；由图可知在液相组成时，混合体系沸点76.8℃对应的值为0.0000；此数值属于误差，应当剔除。由以上数据绘制T-x图如下： 六、实验结果 1、乙酸乙酯与折射率的拟合方程为：y=0.0104x+1.3626 R2=0.9873 2、由混合体系沸点与气相冷凝液折射率和液相冷凝液折射率的数据，根据拟合方程，计算气相和液相的乙酸乙酯摩尔分数χB，并根据计算所得数据绘制T-x 图，如上图所示，其中红色的线是沸点随液相的乙酸乙酯摩尔分数变化线，蓝色的是气相的是沸点随液相的乙酸乙酯摩尔分数变化线。 七、讨论分析 1、实验数据由于没有测得χB=0.85-1的数值，所以会出现由数据处理所绘制的那样，图表中会出现一段直线的线段，真实的数据应该是曲线； 2、加热丝一定要被待测液体浸没，否则可能由于加热丝一部分暴露在有机溶剂上方，而引起有机液体燃烧，危害同学们的人身安全； 3、在读取不同混和体系的沸点时要根据温度计的读数是否稳定来判断气液两相是否处于平衡。 八、思考题 1、气液两相达到平衡应该是溶液蒸气压与外压相等，此时混合液体沸腾，此时即是也得沸点，因此可以根据温度计读数是否稳定以及根据混和体系中气泡的产生速率来判断气液两相是否处于平衡； 2、绘制工作曲线的目的是为了得出乙酸乙酯摩尔分数与折射率的关系，这样我们在下一步的实验中可以根据混和体系达到沸点时气相跟液相溶液的折射率来计算出此时乙酸乙酯的摩尔分数； 3、实验的主要误差来源应该是能否准确判断混和体系什么时候达到沸腾，并且能够及时记录此时的温度；温度传感器与加热丝的位置、准确读取阿贝折射率的读数和加入溶剂操作是否快速也是实验误差的来源。