课程设计任务书
一设计题目
诺氟沙星甲基化过程工艺设计
二工艺条件
原料参数一览表 原料名称 诺氟沙星 乙 甲 甲 醇 酸 醛 配料比(重体比) 原料规格 药用98.5% 1Kg 1L 1.5L 1 L 0.05Kg 80.5% 85.5% 36.9% 针用767型 活性炭 氨
水 13%— 15%(自取) 设产品的年产量为393吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为 95%诺氟沙 星投料富余系数为1.05,反应转化率均为100%甲基化收率99%总收率为86% 用活性炭抽滤时,活性炭损失为
20%(重量比),假设其它中间体及最终产品均 无损失。
每年工作日为330天(具体见设计题目分配方案),每天24小时连续运行。 三、设计容
1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应原理; 2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定;
3.写出 较为 完整 的课 程设 计说 明书 (不 少于 2000 字)。
四、设计要求
1. 在规定时间完成设计容
五、时间
4 周( 11~14 周)
六、参考书
1. 《制药工程学》 主编:王志祥 :化学工业 2010 年第二版
2. 《化工原理》 主编: 谭天恩 窦梅 周明华 :化学工业, 2010年第三版 4. 《化工机械基础》 主编:刁玉玮,王立业,喻健良 :理工大学 2006 年第
六版
、八 、亠 前言
甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药, 有广谱抗菌作用, 对肠杆菌科细菌如大 肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流杆感菌、奈瑟菌属等具有强大抗菌 活性,对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。 本品对肺炎球菌、 各 组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。 本品为杀菌剂,作用机理为抑制细菌DNA螺旋 酶。主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染, 如 支气管及肺部感染、 肾盂及复杂性尿路感染、 前列腺炎、 细菌性痢疾或其他肠道 感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。
本次设计容中所采用的工艺是以诺氟沙星为原料, 与甲醛、甲酸甲基化生成 培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本路线工 序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于 工业化大规模生产的。总收率达 86%。
再经过回收,精制等工序,可以制得
这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计
由此工艺可知 , 甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂,甲基化工段涉及 到反应阶段、加氨中和阶段、离心甩料阶段,各个阶段的物料衡算、能量衡算都 要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的任务相当庞大。这不 仅要求我们要有扎实的专业理论知识, 更要有灵敏的理解感悟的实验能力, 同时 要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。 其成果包括了工艺流程设计、 物料 衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。在设计中,我们刚开 始无从下手,对于任务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不够 深刻,但是经过查阅很多文献,静下心来仔细研究、摸索,和同学、老师的不断 交流沟通,对于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。
本设计为初步设计, 我按照设计任务书所要求容, 一步一步完成, 但由于经 验不足,理论和实践知识不够扎实, 在设计中还存在不足之处, 诚请老师给予指 出和修正。
一、 产品概述
1.1 产品名称、化学结构、理化性质
1.1.1 产品名称 :
1:中文名
甲磺酸培氟沙星
2:拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE 3:英文名 pelfoxaein mesylate
4:化学名 1- 乙基-6- 氟-1、4-二氢-7- ( 4-甲基-1- 哌嗪) -4- 氧-3- 喹啉羧
甲磺酸盐
1.1.2化学结构和分子量:
1:分子式
C17H20FN3O3 C H3SO3H ? 2H2O
2:结构式
O
ik^COOH
C H3SQH ? 2H2O
N I
CH2CH3
3:分子量 465.49
1.1.3理化性质
本品为白色或微黄色晶体,无臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或
乙醚中几乎不溶。
1.2临床用途
本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感
染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其 他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染 病例。
1.3固体原料的密度、熔点
① 诺氟沙星(G6H8FNQ)
密度:l.344g/cm 熔点:221 °C (221 °C?222 °C)
3
② 培氟沙星(Ci7H2oFNO)
密度:1.320g/cm 熔点:273 °C ( 272 °C?274 °C)
3
③ 甲磺酸培氟沙星(C18H4FSNO) 熔点:282 °C (282°C?284 °C)
】、产品工艺简介
2.1本设计采用的工艺路线
°
F
辅助反应:
HCOOH + NH3 H 2°
? HCOONH4 + H2°
2.1.1甲基化
依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛,并且加热至 小时;降温100C,回流2 至80°C加入活性炭,再升温至98 °C,回流半小时;降温至60°C,加 入乙醇,搅拌5分钟放料,趁热抽滤
2.1.2中和
接甲基化产物,搅拌散热,加氨水(13%。保持反应温度不超过45 C 当反应液pH值在
7.0~7.5时,停止加氨水。静止1小时,放料,用去离子水洗, 甩料3小时。检验保证收率99%转
化率100%合格品待用。
2.1.3成盐
表2.1
配料比 质量比 摩尔比 甲基化物 成盐过程各物料投料比 乙醇(82.5%) 活性炭 乙醇(95% 甲烷磺酸 1 4.65 1/27.8 1/27.8 1 1.05 加入合格的甲基化物(含量 97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入 甲烷磺酸(99.3%) o升温至78 T,回流1小时;降温至60C,加入活性炭;升 温至78T,回流1小时。出料,抽滤,至冷冻罐。降温至-10 °C。冷却结晶后, 离心分离。加入95%勺乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证 收率91.29%,转化率100%合格品至精制岗位。
2.1.4精制
加入乙醇(86.0%),粗品升温至45C,至溶解;加入活性炭,升温至78C, 回流30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至-10 C,离心分离。加入乙醇(95%洗涤, 分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率 88.24%。合格后自然风干,除湿至产品。
2.1.5工艺路线
本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。 以药物合成反应以及化
学制药工艺学相关容展开,其详细反应过程及原理如下:
辅助反应:
HCOOH + NH3 H 2。 ? HCOONH4 + H2O
三、工艺设计依据
设计任务依据
(1) 民族学院制药工程专业课程设计任务书; (2) 城市建设用地规划要求;
(3) 《药品生产质量管理规实施指南》(2001年版,中国化学制药工业协会,中国医药工业公司);
(4) 《工业企业噪声控制设计规》 GBJ87-85; (5) 《环境空气质量标准》GB3095-1996 (6) 《污水综合排放标准》GB8978-1996 (7) 《工业“三废”排放执行标准》GBJ4-73;
(8) 《建筑工程消防监督审核管理规定》公安部第 30号令; (9) 《建筑结构设计统一标准》 GB50068- 2001 ; (10) 《工业企业设计卫生标准》TJ36-79 ;
3.1
(11) 《化工工厂初步设计容深度的规定》 HG/20688- 2000;
(12)《化工工艺设计施工图容和深度统一规定》 HG 20519-92;
(13) 《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计容及深度规定的通知》
国药综经字[1995],第397号;
(14) 《化工装置设备布置设计规定》 HG 20546-92
(15) 《中华人民国药典》(2010版)的质量标准以及《环境保护法》等。
3.2工艺路线的的主要依据
本设计以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺 酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。
本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较 低,最适合于工业化大规模生产的。
所以本次设计选择原辅料廉价易得,能耗低,对自然生态污染较小,三废易 处理,最成熟的合成路线,符合工业化生产的要求。
3.3质量标准
品名:甲磺酸培氟沙星 规格:20Kg/桶
25Kg/ 桶
检验依据:WS-375(X-322)-95 批准文号:(95)卫药准字X-277号 产品质量的各项具体标准如下表
序号 项目名称
优等品标准
法定标准
厂控标准
检验依据
表3.1 产品的质量标准
白色或类白色结 白色或微黄色结 晶粉末 应呈正反应 白色或微黄色结 1 性状 晶粉末 晶粉末 应呈正反应 WS-375(X-322)-95 2 鉴别 应呈正反应 WS-375(X-322)-95 中国药典2010版二 3 酸度Ph 3.5-4.5 3.5-4.5 3.5-4.5 部附录VIH P38 中国药典2010版二 4 氯% > 4.0(干) 3.5-4.1 3.5-4.1 部 VD P58 (附) 中国药典2010版二 5 有关物质% < 0.5 < 1.0 < 1.0 部附录VD P25 中国药典2010版二 6 干燥失重% < 8.2 < 8.5 < 8.2 部附录別L P58 中国药典2010版二 7 炽灼残渣% < 0.1 < 0.1 < 0.1 部附录別N P59 中国药典2010版二 8 重金属% < 0.0010 < 0.0020 < 0.0020 部附录別H 9 含量测定% 溶液澄清度 > 99.2 > 99.0 > 99.0 黄绿色4号标准, 溶液澄清 WS-375(X-322)-95 中国药典2010版二 部附录1空2>8 P38 中国药典2010版二 黄绿色4号标准, 黄绿色4号标准, 溶液澄清 溶液澄清 10 与颜色 11
铁盐% < 0.003 < 0.003 <0.003 部附录別G P54 3.4包装规格要求及贮藏
341成品的包装规格
数量:20Kg/桶
25Kg/ 桶
包装:2层塑料装序号 项目名称
优等品标准
法定标准
厂控标准
检验依据
扎口方式:封口 包装形式:纸桶 封口方法:封签
342贮藏
贮藏方法:避光、密封保存 贮藏温度:室温
3.5原辅料、包装材料质量标准及规格(包括水质)
表3.2原辅料质量标准及规格
名称 性状 检测项目 氟(干品) 质量标准 > 5.4% < 5.0% < 1.0% > 95.0% 诺氟沙星 类白色或淡黄 色结晶粉末 干燥失重 有关物质 含量测定(干品) 熔点 色度(Pt-Co) 含量 218-224 °C < 20号 85.5% < 0.020% < 0.05% < 0.001% > 99.0 < 10 < 500 < 250 甲酸 无色透明无悬浮液体 氯化物 硫酸盐 铁(以Fe计) 含量(% 无色或浅黄色粘 稠透明液体 甲烷磺酸 Fe (ppm) Cl ( ppm) SO4( ppm) 2
色度 < 100 号 四、物料衡算
4.1 计算方法与原则
4.1.1 物料衡算的目的
生产工艺流程框图只是定性地表示, 再有原料转变成最终产品的过程中, 要 经过哪些过程及设备, 在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备, 用线条表示物 料管线及公用系统管线, 用方框表示物料。 这种框图只有定性的概念, 没有定量 的概念,只有经过车间的物料衡算, 才能得出进入与离开每一过程或设备的各种 物料数量、组成,以及各组分的比例,这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡 算的结果是车间能量衡算、 设备选型、 确定原材料消耗定额、 金星化工管道设计 等各种计算项目的依据。 对于已经投产的生产车间, 通过物料衡算可以寻找出生 产中的薄弱环节, 为改进生产、 完善管理提供可靠的依据, 并可以作为检查原料 利用率及三废处理完善程度的一种手段。
4.1.2 物料衡算的依据
在进行车间物料衡算前, 首先要确定生产工艺流程示意框图, 此图限定了车 间物料衡算的围, 以指导设计计算既不遗漏, 也不重复。其次要收集必需的数据、 资料,如各种物料的名称、组成及含量:各种物料之间的配比,主、副反应方程 式、主要原料的转化率、总收率及各部分收率等。
4.1.3 物料衡算基准
本设计中的化工过程均属间歇操作过程, 其计算基准是将车间所处理的各种
物料量折算成以天数计的平均值, 从起始原料的投入到最终成品的产出, 按天数
平均值计将恒定不变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日, 计算出产品的 平均日产量,日产量确定后,再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量, 此基础就完成车间的物料衡算
年产量(kg) 393000
以
工作日(天) 330 日产精品甲氟(纯)(kg) 1214.05 日产理论精品甲氟(kg) 1400.28 4.1.4甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参
数
工 段 收率 (% 甲基物回收 率(% 原材料名 称 规格 分子量 投料比 含量(% 含水 (% 密度 (kg/L ) 诺氟沙星 药用 工业 工业 工业 工业 工业 自制 自制 工业 工业 工业 自制 319.34 46.03 30.03 46.07 12.011 1 1.83 1.08 0.86 98.0 1.344 1.220 甲酸 85.5 36.7 甲 基 甲醛 0.820 0.790 99 0 乙醇 活性炭 80.5 化 0.05 氨水 17.03 34.0 0.880 1.000 纯化水 18.02 333.36 96.11 46.07 12.011 甲基物 1 0.304 5.20 97.0 8.0 1.320 1.480 甲烷磺酸 成 99.0 92 20 乙醇 活性炭 82.5 0.790 盐 0.04 18.02 1.000 纯化水 甲氟粗品
自制 465.49 1 98.0 5.0
精 制 乙醇 工业 工业 自制 46.07 12.011 4.65 86.0 0.790 89 20 活性炭 精品甲氟 0.09 465.49 99.0 5.0
单程收率:81.06% 总收率:86.70%
4.1.5 假设或经验工艺参数
(1)甲基化离心岗位中, (2)甲基化中和岗位中,
20.00kg水能够洗1。00kg甲基物;
77.94kg 12%氨水能够中和60.00kg诺氟沙星;
(3) 成盐离心岗位中,0.94kg 95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品; (4) 精制离心岗位中,25.00kg 95%乙醇洗70.00kg甲氟精品;
(5)甲基物回收岗位中, 11.67kg 12%氨水中和10.00kg甲基物; (6)甲基物回收岗位中, 25.00kg水能够洗100.00物料;
(7)甲基化中和岗位中, 40%?酸在同水共沸蒸出且被收回,回收浓度为 85% (8)甲基化回流岗位中, 100%甲醛在回流过程中损失,其中0刑被回收利用; (9)甲基化中和冈位中, 80%L醇可被回收,回收浓度为95%
(10)乙醇蒸馏岗位中,80%^醇可被回收,回收浓度为95% (11 )滤渣为活性炭投料量的25%
(12)离心机可将物料离心至含水 20%而后物料可在空气中干燥至含水 5%
4.2甲基化工段物料衡算
4.2.1甲基化反应釜物料衡算
进料:
日产理论精品甲氟=日产精品甲氟(纯)=^=1400.29kg
总收率 86.70%
诺氟沙星投料量(纯)=日产理论精品甲氟
1400.29 319.34诺氟沙星分子量 甲氟分子量
=960.64kg
465.49
诺氟沙星投料量
诺氟沙星投料量 (纯) 960.64 =
含量
= 98.0%
=980.24kg
=980.24—960.64=19.60kg
杂质量=诺氟沙星投料量一诺氟沙星投料量(纯)
甲酸投料量=诺氟沙星投料量 投料比=980.24 1.83=1793.84kg 甲酸投料量(纯)二甲酸投料量 含量=1793.84 85.5%=1533.73kg 甲酸中含水量=甲酸投料量一甲酸投料量(纯)
=1793.84 — 1533.73=260.11kg
甲醛投料量=诺氟沙星投料量 投料比=980.24 1.08=1058.66kg 甲醛投料量(纯)=甲醛投料量 含量=1058.66 36.7%=388.53kg 甲醛中含水量=甲醛投料量一甲醛投料量(纯)
=1058.66 — 388.53=670.13kg
乙醇投料量=诺氟沙星投料量 投料比=980.24 0.86=843.01kg 乙醇投料量(纯)=乙醇投料量 含量=843.01 80.5%=678.62kg
乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=843.01 —678.62=164.39kg 活性炭投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.24
0.05=49.01kg
总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量
+活性炭投料量
=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg
出料:
甲基物(纯)=诺氟沙星投料量(纯)
甲基物分子量 诺氟沙星分子量
收率
960.64
333.36 319.34
99% =992.79kg
甲醛分子量 2 诺氟沙星分子量
甲醛反应量=诺氟沙星投料量(纯)
30.03 2
=960.64
319.34
=180.67kg
甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量(纯)一甲醛反应量
=388.53 — 180.67=207.86kg
甲酸生成量=诺氟沙星投料量(纯)
46.03
甲酸分子量 诺氟沙星分子量
=960.64
=138.47kg
319.34
甲酸出釜量二甲酸投料量(纯)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg 水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量
=260.11+670.13+164.39=1094.63kg
杂质=总投料量一甲基物(纯)一甲酸出釜量一甲醛回流过程中损量
—乙醇投料量(纯)一活性炭投料量一水的出釜量
=4724.76 — 992.78 —1672.20 —207.86 —678.62 —49.01 — 1094.63=29.66kg
总出料量=甲基物(纯)+甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量
+乙醇投料量(纯)+活性炭投料量+杂质
=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg
进料物质 诺氟沙星 甲酸 甲醛
投料量(kg) 纯量(kg) 水或杂质的质量(kg) 总进料量(kg) 980.24 1793.84 1058.66 960.64 1533.73 388.52 19.60 260.11 670.13 4724.76
乙醇 活性炭 843.01 49.01 678.62 —— 164.39 —— 出料物质 甲基物 甲醛 甲酸 乙醇 活性炭 水 杂质 反应量或生产量(kg) 出釜量(kg) 总出料量(kg) 992.79 180.67 138.47 —— —— —— —— 992.79 207.86 1672.20 678.62 49.01 1094.63 29.66 4724.76 422甲基化压滤器物料衡算
总进料量=反应釜总出料量一甲醛回流过程损失量 =4724.76—207.86=4516.90kg 滤渣二活性炭投料量 (1+ 25%)=49.01
(1+25%)=61.26kg
出料量二总进料量一滤渣=4516.90 — 61.26=4455.64kg
进料量(kg) 滤渣(kg) 出料量(kg) 4516.90 61.26 4455.64 4.2.3蒸馏釜的物料衡算
蒸馏釜进料量=压滤器出料量=4455.64kg
蒸馏釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量 80%=678.62 80%=542.90kg 蒸馏釜剩余乙醇量=进料中乙醇量一蒸馏釜蒸出乙醇量
=678.62 — 542.90=135.72kg
蒸馏釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量 40%=1672.20 40%=668.88kg 蒸馏釜剩余甲酸量=进料中甲酸量一蒸馏釜蒸出甲酸量
=1672.20 —668.88=1003.32kg
蒸出甲酸量 回收甲酸浓度
蒸出乙醇量
蒸馏釜蒸出水量=
回收乙醇浓度 542.90 95%
—蒸出乙醇量一蒸出甲酸量
668.88
90
85%瓏观盼他叫
蒸馏釜蒸出物总量=蒸馏釜蒸出乙醇量+蒸馏釜蒸出甲酸量+蒸馏釜蒸出水量
=542.90+668.88+146.61=1358.39kg
蒸馏釜总出料量二蒸馏釜进物料量一蒸馏釜蒸出总物质量
=4455.64 — 1358.39=3097.25kg
进料 物质 甲基物 甲酸 乙醇 水
进料 组成(kg) 蒸出量 出料 组成(kg) 进料 总量(kg) 出料 组成物质 (kg) —— 668.88 542.90 146.61 总量(kg) 总量(kg) 992.79 1672.20 678.62 1094.63 992.79 1003.32 4455.64 135.72 3097.25 1358.39 948.02
424中和结晶罐物料衡算
进料:
乙醇投料量(纯)=蒸馏釜蒸出乙醇量=542.90kg 乙醇投料量=
乙醇投料量(纯)
含量
= 542.9°=674.4ikg
80.5%
乙醇含水量二乙醇投料量一乙醇投料量(纯) 氨水投料量(纯)=甲酸出釜量
氨水分子量 甲酸分子量
=674.41 — 542.90=131.51kg =1003.32
17
吏=371.20kg
46.03
氨水投料量
氨水投料量(纯) = 371.20
含量
= 34.0%
=1091.76kg
氨水含水量二氨水投料量一氨水投料量(纯) =1091.76—371.20=720.56kg
总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg 进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量
=948.02+131.51+720.56=1800.09kg
出料:
甲基物(折干折纯)=992.79kg
甲酸铵分子量 63 08
63
甲基铵出釜量=甲酸出釜量甲酸铵分阳=1003.32 ^=1374.96kg
甲酸分子量 46.03 水杂质=总进料量一甲酸铵一甲基物一乙醇投料量(纯)
=4863.42 —1374.96 — 992.79 —678.62=1817.05kg
进料物质 滤液
进料量(kg) 纯量(kg) —— 总进料量(kg) 3097.25 4863.42
氨水 乙醇 1091.76 674.41 371.20 542.90 出料物质 甲酸铵 甲基物 乙醇 水杂质 出料量(kg) 纯量(kg) 总出料量(kg) 1374.96 992.79 678.62 1817.05 1374.96 992.79 4863.42 678.62 1817.05 425甲基化离心机物料衡算
纯化水用量=结晶罐甲基物出料量 20=992.79 20=19855.80kg 进料量=结晶罐出料量+纯化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg 甲基物 992 79
=127937k
甲基物出料量(湿)=含量(1含水量)=97% (1 20%) -g 废母液=进料量一甲基物出料量(湿)
=24719.22 — 1279.37=23439.85kg
进料物质 甲酸铵 甲基物(折干折纯) 乙醇 水杂质 纯化水 1817.0 进料量(kg) 19855.8 0 1374.96 992.79 678.62 5 总质量(kg) 24719.22
出料物质 质量(kg) 总质量(kg) 甲基物(湿) 废母液 1279.37 24719.22 23439.85 426乙醇蒸馏釜物料衡算
总进料量=废母液=23439.85kg
蒸馏出的乙醇的量(纯)二废母液中乙醇总量(纯)
蒸馏出的乙醇的量(纯
蒸馏出的乙醇的量
80%=678.62 80%=542.90kg
542.90 95%
回收得到乙醇的浓度
=571.47kg
废液量=总进料量一蒸馏出的乙醇量 =23439.85—571.47=22868.38kg
进料量(kg) 废母液 乙醇 23439.85 571.47 22868.38 出料量(kg) 废液 4.3成盐工段物料衡算
4.3.1成盐反应釜的物料衡算
进料: 甲基物投料量二甲基化岗位日产量=1279.37kg 水杂质量=甲基物(湿)一甲基物(折干折纯)
=1279.37 — 992.79=286.58kg
甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折纯) 投料比=992.79 0.304=301.81kg
甲烷磺酸投料量(纯)=甲烷磺酸投料量 含量=301.81 99.0%=298.79kg 甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量一甲烷磺酸投料量(纯)
=301.81 — 298.79=3.02kg
乙醇投料量=甲基物(折干折纯) 投料比=992.79 5.20=5162.51kg 乙醇投料量(纯)二乙醇投料量 含量=5162.51 82.5%=4259.07kg 乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)
=5162.51 — 4259.07=903.44kg
活性炭投料量=甲基物(折干折纯) 投料比=992.79 0.04=39.71kg 总投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1279.37+301.81+5162.51+39.7仁6783.40kg
进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg
出料:
甲氟分子量 甲基物分子量
甲氟粗品(折干折纯)=甲基物(折干折纯)
465.49 333.36
收率
=992.79 92%=1275.39kg
甲烷磺酸分子量
甲烷磺酸反应量=甲基物(折干折纯)
甲基物分子量
96 11
=992.79
333.36
=286.23kg
甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量(纯)一甲烷磺酸反应量
—286.23=12.56kg =298.79
水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg
杂质=总进料量一甲氟粗品一甲烷磺酸出釜量一乙醇纯量一活性炭投料量
—水出釜量
=6783.40 —1275.39 —12.56 —4259.07 — 39.71 — 1193.04=3.63kg
总出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质
=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg
进料物质 甲基物 甲烷磺酸 乙醇 活性炭 投料比(kg) 纯量(kg) 水或杂质质量(kg) 总进料量(kg) 1279.37 301.81 5162.51 39.71 992.79 298.79 4259.07 39.71 286.58 3.02 6783.40 903.44 —— 出料物质 甲氟粗品 甲烷磺酸 乙醇 活性炭 水 杂质 反应量或生成量(kg) 出釜量(kg) 总出料量(kg) 1275.39 286.23 —— —— —— —— 1275.39 12.56 4259.07 6783.41 39.71 1193.04 3.64 4.3.2成盐压滤器的物料衡算
总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg 滤渣量二活性炭投料量
(1+25% =39.71
(1+25% =49.64kg
滤液量二总进料量一滤液量=6783.41 —49.64=6733.77kg
进料量(kg) 滤渣(kg) 滤液(kg) 6783.41 49.64 6733.77 4.3.3成盐离心机的物料衡算
进料:
95%冰乙醇洗液二甲氟粗品量(折干折纯) 0.094=1275.39 0.094=119.89kg
95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液 含量=119.89 95%=113.89kg 95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液一95%冰乙醇洗液纯量
=119.89
—113.89=6.00kg
甲氟粗品 = 1275.39 含量
甲氟粗品(折干)
=98%
=1301.42kg
水杂质=滤液一甲烷磺酸出釜量一甲氟粗品(折干)一乙醇投料量
=6733.77 —12.56 —1301.42 —4259.07=1160.72kg
总投料量=滤液 +95%冰 乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg 出料:
粗母液=总投料量一甲氟粗品(湿) =6853.66 — 1626.77=5226.89kg
甲氟粗品(湿)
= 1275.39
=1626.77kg
含量(1含水量) = 98% (1 20%)
甲氟粗品
粗母液=总投料量一甲氟粗品(湿) =6853.66 — 1626.77=5226.89kg
4.3.4粗母液蒸馏釜物料衡算
总进料量=粗母液量=5226.89kg
进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质一[甲氟粗品(湿)
—甲氟粗品(折干折纯)]
=6.00+1160.72 —( 1626.77 —1275.39)=815.34kg
进料中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)
=4259.07+113.89=4372.96kg
蒸馏出的乙醇的量 (纯)二粗母液中乙醇总量(纯)80%=4372.96 80%=3498.37kg 蒸出乙醇的量(纯) 3498.37 c6cc49k
g
回收得到乙醇的浓度 95% .
高沸物二总进料量一蒸馏出的乙醇 =5226.89 — 3682.49=1544.40kg
蒸馏出的乙醇的量
进料量(kg) 粗母液 5226.89 =7863.28 —1135.10 — 5478.27 —123.29 — 891.8 仁234.91kg
乙醇 出料量(kg) 高沸物
3682.49 1544.40 4.4精致工段的物料衡算
441精致反应釜的物料衡算
进料:
甲氟粗品(湿)投料量=成盐岗位产量=甲氟粗品(折干)=^=1369.91kg
1 —含水量 1 5% 杂质量=甲氟粗品(湿)投料量一甲氟粗品(折干折纯)=1369.91 —
130142
1275.39=94.52kg
乙醇投料量=甲氟粗品(湿)投料量 投料比=1369.91 4.65=6370.08kg 乙醇投料量(纯)二乙醇投料量含量=6370.08 86.0%=5478.27kg 乙醇中含水量二乙醇投料量一乙醇投料量(纯)
=6370.08 — 5478.27=891.81kg
活性炭投料量=甲氟粗品(湿)投料量 投料比=1369.91 0.09=123.29kg 总投料量=甲氟粗品(湿)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg
出料: 甲氟精品(折干折纯)=甲氟粗品(折干折纯) 收率=1275.39 89%=1135.10kg 杂质量=总投料量一甲氟精品(折干折纯)一乙醇投料量(纯)一活性炭投料量
—水出釜量
进料物质 甲氟粗品 乙醇 活性炭 投料量(kg) 纯量(kg) 水或杂质的质量(kg) 总进料量(kg) 1369.91 6370.08 123.29 1275.39 5478.27 123.29 94.52 891.81 —— 7863.28 出料物质 出釜量(kg) 总出料量 甲氟精品 乙醇 活性炭 水 杂质 1135.10 5478.27 123.29 7863.28 891.81 234.91 442精致压滤器的物料衡算
总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg 滤渣二活性炭投料量
(1+25% =123.29
(1+25% =154.11kg
滤液=总进料量一滤渣=7863.28 — 154.11=7709.17kg
进料量(kg) 滤渣(kg) 滤液(kg) 7863.28
154.11 7709.17 4.4.3精制离心机的物料衡算
进料:
95%冰乙醇洗液二精品甲氟量 2500 =1135.10 2500=4O5.39kg
70.00
70.00
95%冰乙醇洗液(纯)=95淋乙醇洗液 含量=405.39 95%=385.12kg 95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液一95%冰乙醇洗液(纯)
=7863.28 —1135.10 — 5478.27 —123.29 — 891.8 仁234.91kg
—385.12=20.27kg =405.39
甲氟精品(折干)
甲氟精品(折干折纯)
含量
1135.10 99.0%
=1146.56kg 水杂质=滤液一甲氟精品(折干)一乙醇投料量(纯)
=7709.17 —1146.56 — 5478.27=1084.34kg
总投料量二滤液+95淋乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg 出料:
甲氟精品(湿)
甲氟精品(折干折纯) 含量(1含水量)
1135.10 99.0% (1 5%)
=1206.91kg
精母液=总投料量一甲氟精品(湿) =8114.56 — 1206.91=6907.65kg 总出料量二甲氟精品(湿)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg
进料物质 进料量(kg) 总进料量(kg) 乙醇 甲氟精品(折干) 水杂质 95%冰乙醇洗液 405.39 5478.27 1146.56 1084.34 8114.56 出料物质 质量(kg) 总出料量(kg) 甲氟精品(湿) 精母液 1206.91 8114.56 6907.65 4.4.4精母液蒸馏釜物料衡算
总进料量=精母液量=6907.65kg
精母液中乙醇总量(纯)二乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)
=5478.27+385.12=5863.39kg
蒸馏出的乙醇的量(纯)=精母液中乙醇总量(纯)80%=5863.39 80%=4690.71kg
蒸馏出的乙醇的量
=蒸馏出的乙醇的量(纯)=4690.71
回收得到的乙醇浓度 95% 高沸物二总进料量一蒸馏出的乙醇 =6907.65
—4937.59=1970.06kg
进料量(kg) 精母液 乙醇 6907.65 4937.59 1970.06 出料量(kg) 高沸物
4.5甲基回收工段的物料衡算
4.5.1中和回收釜的物料衡算
进料: 高沸物进料量=粗母液中高沸物进料量+精母液中高沸物进料量
=1544.40+1970.06=3514.46kg
粗母液中甲基物含量=成盐工段甲基物投料量(折干折纯)(1 —收率)
=992.79 ( 1— 92% =79.42kg
甲基物分子量
精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量(纯) (1 —精品收率)
甲氟分子量
=1275.39
( 1 — 89% 一一 =100.47kg
465.49
高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量
=79.42+100.47=179.89kg
中和需氨水量=高沸物中甲基物含量
11.67 10.00
=179.89
■旦=209.93kg
10.00
总进料量=高沸物进料量+氨水进料量=3514.46+209.93=3724.39kg
出料: 回收甲基物量=甲基物投料量回收率=179.89 20%=35.98kg 水杂质量二总进料量—回收甲基物量=3724.39—35.98=3688.41kg
进料物质 质量(kg) 总进料量(kg) 氨水 高沸物 209.93 3724.39 3514.46 出料物质 质量(kg) 总出料量(kg) 回收甲基物 水杂质 35.98 3724.39 3688.41 4.5.2离心机的物料衡算
进料:
料液进料量=中和回收釜总出料量=3724.39kg 纯化水=中和回收釜总出料量
互 =3724.39 0.25=931.10kg
00
100.00
总进料量=料液进料量+纯化水进料量=3724.39+931.10=4655.49kg
出料:
回收甲基物量(湿)
回收甲基物量
含水量
35.98 1 20%
=44.98kg
废液量=总进料量一回收甲基物量(湿) =4655.49 —44.98=4610.51kg
进料物质 进料量(kg) 总进料量(kg) 料液 纯化水 3724.39 4655.49 931.10 出料物质 出料量(kg) 总出料量(kg) 回收甲基物 废液 44.98 4655.49 4610.51 五、能量衡算
5.1计算方法与原则
5.1.1能量衡算的目的及意义
能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷。根据设备热负荷的大小、
所处理物料的性质及工艺要求在选择传热面的形式、计算传热面积、确定设备的 主要工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据而 进行计算的。
5.1.2能量衡算的依据及必要条件
能量衡算的主要依据是能量守恒定律。
能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的,所以,车间物料衡算
表是进行车间能量衡算的首要条件。 其次还必须收集有关物质的热力学数据,
例
如比热容、相变量、反应热等。本设计还涉及到的所有物料的热力学数据绘成一 表格,以便于计算。
5.1.3能量衡算基准
能量衡算的基本方程为:
有环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统积累的能量
5.1.4所用原料比热的推算
C 1 M nq kJ (kg C)
式中 M —化合物分子量;
N —分子中同种元素原子数;
Ca —元素的原子比热容 kJ (kg C)
查《药厂反应设备及车间工艺设计》
P209,表6-5得
—^=1=^ 元糸 Ca kj/(kg C) 碳C 7.535 氢H 9.628 氧0 16.74 氟F 20.93 硫S 22.604
其他元素
25.953 C=
诺氟沙星(C^H^FNsOs)
n碳Ca碳,M碳=0.6273
活性炭(C) 碳原子数=1
碳原子数=16氢原子数=18氧原子数=3氮原子数=3氟原子数=1
C
= (
n
碳
C
a碳氢a氢氧a氧氟a氟氮a氮
nCnCnCnC
)M
诺
=.
13868
培氟沙星(C17H20FN3O3 )
碳原子数=17氢原子数=20氧原子数=3氮原子数=3氟原子数=1
C
= (n碳
C
a碳氢a氢氧a氧氟a氟氮a氮)培=
nCnCnCnCM1
.4089
甲烷磺酸盐(C18H24FSN3O6)
碳原子数=18氢原子数=24氧原子数=6氮原子数=3氟原子数=1硫原子数=1
C
=
(n
碳
C
a碳氢a氢氧a氧氟a氟氮a氮硫a硫)盐=
nCnCnCnCnCM13704
.
甲酸铵(CH5NO2) 分子量=63.08
碳原子数=1氢原子数=5氧原子数=2氮原子数=1
C= (n碳Ca碳 n氢Cag n氧CaM n氮Ca氮 ).M 甲酸铵 =1.8248
99% 的甲烷磺酸铵溶液(CH 4SO3)
碳原子数=1氢原子数=4氧原子数=3硫原子数=1
C=
(n
碳
C
a碳氢a氢氧% 硫a硫)甲磺酸=1.2368
nCnnCM
C= Cs (1 ) =1.2345
5.1.5各物质燃烧热的估算(用燃烧需氧原子
各物质燃烧热的估算(由燃烧需氧原子
mol数法)
mol数法算得)
Qcom
a, X b, (kJ/mol )
1kcal/mol=4.1868
查《化工工艺设计手册》P2-884 名 称 状 液 液 液 液 液 液 液 液 液 固 态 a ,b ,基本数值 烷烃支链 氮萘 酮 酸 氟 环己烷 仲胺 叔胺1 磺胺 成盐和水化合物 酯 5.7 -3.7 -2 5.5 -4.7 10.9 -7.4 18.3 20 -59 -16.1 52.08 0.09 0.00 -0.19 0.07 0.61 0.00 -0.12 0.08 0.00 0.00 -0.42 0.00 液 16.1 -16.1 盐 诺氟沙星(G7H20FN3O3),包含结构:基本数值1液、支链1液、氮萘1液、 酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、仲胺1液、叔胺1液
C18H18FN3O3 (87/4)02
16CO2 (17/2)出0 3NO2 HF
a! 42.6
需氧X=43.5
b/ 52.62
Qcom
a/ X b/ 2331.57 kcal / mol 9761.82kJ / mol
甲基物(C17H20FN3O3),包含结构:基本数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1 液、酸 1 液、氟 1 液、环己烷 1 液、叔胺 2 液
C17H 20FN3O3 (93/4)O2
17CO2 (19/ 2)H2O 3NO2 HF
a 44.3
b 52.74
需氧 X=46.5
Qcom a X b 2496.71kcal /mol 1 0453.23kJ / mol
( C17H20FN 3O3 CH 4O3S 2H 2O ),包含结构:基本数值 1 液、支链 1 液、氮 萘 1 液、酸 1 液、氟 1 液、环己烷 1 液、叔胺 2 液、磺酸 1 固、成盐和 水化合物。C17H 20FN 3O3 CH 4O3S 2H 2O (99/4)O2
18CO2 (27/2)H 2O 3NO2 SO2 HF
a -30.8
b 52.74
需氧 X=49.5
Qcom a X b 2579.83 kcal / mol =10801.23 kJ / mol
甲酸铵( HCOONH 4 )包含结构:基本数值 1 液、酯 1 液、盐
HCOONH 4 (5/4)O2
CO2 (5/2)H 2O (1/ 20)N2
a 5.7 b 51.66
氧 X=2.5
Q
com
a X b 134.85 kcal / mol =564.59 kJ / mol
( CH 3SO3H ),包含结构:基本数值 1 液、磺酸 1 固
CH 3SO3H (3/2)O2 CO2 2H 2O SO2
a -53.3
b 52.08
需氧X=3
Qcom a X b 102.94 kcal/mol = 430.99 kJ / mol
液、酮
甲氟1
甲烷磺酸
5.1.6某些物质熔解热的估算方法
某些物质熔解热的估算:
对于溶质在溶解过程中不发生解离作用,溶剂和溶质之间无化学作用及络合物的 形成,则固态溶质可以取其熔融热的数值为其熔解热。
对于有机化合物
qF=( 37.7~46)TF
qF ---- 熔融热 J / mol
岗位 物质名 称 诺氟沙星 甲酸 甲醛 甲基 化 乙醇 活性炭 水 氨 甲酸铵 甲基物 甲烷磺酸 成盐 乙醇 活性炭 水 甲氟粗品 精制 乙醇 活性炭 TF ----- 熔点 K
汽化热 kJ / kg 比热 kJ/molC 摩尔热容 kJ / mol °C 标准燃烧 溶解热 kJ / kg 71.61 熔点 °C kJ / mol -9761.82 -254.81 1.387 2.202 0.779 2.462 0.627 4.22 2.22 1.825 1.409 1.234 2.462 0.627 4.22 1.370 2.462 0.627 4.22 0.443 0.101 0.023 224 502.42 -571.16 0.113 855.36 0.008 0.076 2310.70 0.038 0.115 0.470 0.119 -387.63 1373.01 -564.59 -10453.23 75.36 273 -430.99 0.113 855.36 0.008 0.076 2310.70 -10801.23 0.589 0.113 59.57 283 855.36 0.008 水 0.076 2310.70
5.1.8假设或经验工艺参数
在甲基化岗位中假设甲酸每秒钟的回流量为其总质量的 在甲基化结晶岗位中假设氨发挥量站起投入总量的 在成盐反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的 在精制反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的 在甲基化回流岗位中假设甲醛挥发量站起投入总量的
0.05%; 1%
0.05%; 0.05%; 100%
5.2甲基化工段能量衡算
5.2.1甲基化反应釜能量衡算公式:
诺氟沙星升温需的吸收的热量=0若m诺t=99916.1664 kJ
甲酸升温需吸收的热量=Crn m酸t=150711.9785 kJ 甲醛升温吸收的热量=C醛m醛t=31712.0614 kJ 乙醇升温需吸收的热量=C醇m醇t=46251.6854 kJ 活性炭升温需吸收的热量=C炭m炭t=2308.0647
kJ 水升温需吸收的热量=C水m水t=164194.5 kJ 诺氟沙星溶解需吸收的热量=m诺qt =16482.6611 kJ
升温总的吸收热量=
0 r m
r m 102C
Gmj t+m诺qt=347382.6175 kJ
196.10 kJ mol
V
-1
1
VB c m B
c 初+ BCm, p t=89.84 kJ mol
571066.19 kJ
反应总的吸收热量=m. r m 102°c
假设仅有甲酸会留,其回流量为每秒钟 =0.77 mol/s
回流总的吸收热量=每秒钟回流量X3600>2.5 X汽化热
=0.77 X3600X.5 >502.42=2785416.48 kJ
升温+回流总的吸收热量=2561732.908 kJ 物质名称 进料温度 回流温度 吸收热 溶解热 升温总的吸 收热/kJ / C 诺氟沙星 甲酸 / C /kJ 99916.1664 150711.978 5 /kJ 16482.6611 941437.08 甲醛 乙醇 活性炭 水 31712.0614 46251.6854 2308.0647 164194.5 25 100 每年393吨甲磺酸培氟沙星原料车间设计正文: 标准摩尔反应热(KJ/mol)=-196.10
反应热(KJ/mol)=-189.84
反应供需的吸收热(KJ)=-571066.19 液体回流需要热量化(KJ): 1757412.79
5.2.2蒸馏的能量衡算公式(假设结晶之前无晶体析出)
甲基物开升温需吸收的热量=。甲m甲t=90924.6722 kJ 甲酸升温需吸收的热量 乂酸m酸t=239341.986 kJ 乙醇升温需要吸收的热量=C m醇t=108599.5586 kJ
W
水升温需吸收的热量=C?Km水t=300257.009 kJ
甲酸气化吸热量二甲酸汽化量X汽化热=336058.9944 kJ 乙醇气化吸热量二乙醇汽化量X汽化热
=464374.944 kJ 水气化吸热量=水汽化量X汽化热=338774.6595 kJ
物质名称 进料温度 回流温度 吸收热 汽化热 总吸热量 / C甲基物 甲酸 / C /kJ /kJ /kJ 90924.6722 239341.989 336058.994 4 1878331.87 2 乙醇 40 100 108599.558 464374.944 6 水 300257.009 338774.659 5 5.2.3甲基物结晶罐能量衡算公式(假设没结晶之前无晶体析出)
甲基物升温需吸收的热量=c甲.m甲.t=6994.206 kJ 甲酸升温需吸收的热量=c酸 .m酸.t=11046.553 kJ 乙醇升温需吸收的热量=c .m醇.t=8353.812 kJ
w
水升温需吸收的热量=。水.m水. t=38158.05 kJ 氨升温需吸收的热量=/.m氨.t=16481.491 kJ 氨的挥发热=1%m氨 溶解热=5096.678 kJ 升温的总吸收热=cm t氨的挥发热=85954170 kJ
rHm=- Vb cHm B 77.850 kJ mol
rHm 45。c = rHm+ 必6,卩 t 78.311 kJ mol
反应的总放热量=m. rHm 45。c =-1707392.655 kJ
中和的总吸收热=升温的总吸收热=反应的总吸收热=升温总吸收热+反应总吸收 热量=-1621438.485 物质的名称 进料的温度 上升到的温 吸热量/kJ 挥发热/kJ 升温的总热 量/kJ / C 度 / C 甲基物 甲酸 乙醇 水 氨
40 6994.206 40 40 11046.553 45 8353.812 85954.170 40 38158.05 25 16481.491 5096.678 标准摩尔反应热=-77.85KJ/mol
反应热=-78.33 KJ/mmol 共需热量=-1707392.66 kJ
总热量=-1621438.485 kJ
假设晶体全部析出,结晶终态温度为-10
C
甲基物降温放出的热量=c甲 .m甲. t 76936.261 kJ 甲酸铵降温放出的热量=c酸.m酸.t 138011.61 kJ 乙醇降温放出的热量=c醇.m醇.t 91891.432 kJ
结晶热=-m甲 溶解热=-224438.410 kJ
水降温放出的热量=c水.m水.t 421737.305 kJ
总放热量= 物质名称 Cgi t+结晶热=-952998.08 kJ
结晶前温度 结晶温度 带走热量 结晶热/kJ 带走总热 量/kJ / C / C /kJ -76929.13 -224438.41 甲基物 -952998.0 8 甲酸铵 -137996.19 乙酸 -91892.07 水 -421742.29 45 -10 5.3成盐工段能量衡算
5.3.1成盐反应釜能量衡算公式
甲基物升温需要吸收的热量=c甲m甲t=74138.5788 kJ 甲烷升温需要吸收的热量=c磺酸m磺酸
t=19541.4636 kJ 乙醇升温需吸收的热量=c醇m醇t=553491.7009 kJ 活性碳升温需吸收的热量=c
炭
m炭t=1319.6030 kJ 水升温需吸收的热量=c水 m水t=266835.3264 kJ 甲基物常溶解需吸收的热
量 =口甲qt =74818.788 kJ 升温总吸收热量= cm t+mqt =1060448.099 kJ
rHm=- B cHm B =-82.982 kJ mol
V
1
r m
H82 c
= rHm+ VBCm,p t=-82.969 kJ mol 1
反应总吸收的热量=m. rHm 82°c =227082.101 kJ mol
假设仅有乙醇回流,其回流量为每秒钟 =2.130 mol
回流总吸收热量=每秒钟回流量 3600 1.5汽化热=9838350.72 kJ
成盐总热量=升温总吸热量+反应总吸收热量+回流总吸热量=10944872.947 kJ 物质名称 进料温度 回流温度 吸热量/kJ 溶解热/kJ 升温总吸热 量/kJ / C 甲基物 甲烷磺酸 乙醇 活性碳 水
/ C 79726.56 21923.89 74818.79 1061648.10 25 78 597688.07 1420.02 286970.79 标准摩尔反应热=-82.98KJ/mol 反应热=-82.97 KJ/mol 反应共需吸热量=47092.10 kJ 液体回流需吸热量=9836132.75 kJ 总热量=11144872.95 kJ
5.3.2成盐结晶罐能量衡算公式(假设晶体全部析出,终态温为了 -10 °c 进料温度
为70七)
甲氯粗品降温放出的热量=C甲氟粗品.m甲氟粗品.t=3686.65 kJ 甲烷磺酸降温放出的热量=5烷磺酸.
m
-1
2
2
甲烷磺酸
.t=
-102
8.6 kJ
22
乙醇降温放出的热量=C醇 .m醇. t=-817680.778 kJ
水降温放出的热量=C水.m水? t=-378578.721 kJ 结晶热=-m甲氟粗品 溶解热=-75975.969 kJ 总放热量= 物质名称 Ci mi t+结晶热=-1448303.356 kJ
进料温度 结晶温度 带走热量 结晶热/kJ 总放热量 / C / C /kJ -139826.26 -75975.97 /kJ -1448303.3 6 甲氯粗品 甲烷磺酸 -1240.55 -838860.44 乙醇 水 70 -10 -392400.13 5.3.3成盐蒸馏釜能量衡算公式:
吸热以乙醇和水为主,蒸馏温度为 80 °
C
0
进料温度为室温25
C
乙醇升温需吸收的热量=C醇 m醇t=576720.6687 kJ 水升温需吸收的热量=5m水t=168378.0118 kJ 乙醇汽化吸热量=口汽化汽化热=3149835.949 kJ 水汽化吸收量=m汽化 汽化热=425453.9566 kJ
总吸收热量=乙醇升温吸收的热量+水升温吸收的执量+汽化总量=4346785.378
kJ
5.4精制工段能衡算
5.4.1精制反应釜能量衡算公式
甲氯粗品降温放出的热量=Cm醇t=-1068998.472 kJ
W
甲氯粗品升温需吸收的热量=c甲氟m甲氟t=92606.0679 kJ 乙醇升温需吸收的量=C醇m醇t=714837.5392 kJ 活性碳升温需吸收的热量=C炭m炭t=4097.0499 kJ 水升温需吸收的热量=C水m水t=220602.5678 kJ 甲氯粗品溶解吸收的热量=m甲氟qt =75975.969 kJ 升温总吸收热量=
Cm t m甲氟qt 1108118.626 kJ
假设仅有乙醇回流,其回流量为每秒 =2.739 mol
回流总吸收热量=每秒钟回流量3600X).5 X汽化热=4217278.220 kJ 精制总吸收热量=升温总吸收热量+回流总吸收热量=5396632.975 kJ 物质名称 进进料温度 回流温度 吸热量/kJ 溶解热/kJ 升温总吸热 量/kJ / C 甲氯粗品 乙醇 / C 99626.21 768782.89 75975.97 1179354.75 25 活性碳 水 78 3978.06 230990.82 液体回流需吸收的热量 4217278.22KJ 精制总热量5396632.98KJ
5.4.2精制结晶罐能量衡算公式
假设晶体全部析出,终态温度:-10 °C
进料温度:70 C
水降温放出的热量=C?Km水t=-301075.056 kJ 结晶热=-m甲氟精品 溶解热=-67617.907 kJ 总放热量=
CEi t+结晶热=-1562098.395 kJ
物质名称 进料温度 结晶温度 带走热量 结晶热/kJ 总放热量 / C / C /kJ -124445.38 -67118.61 /kJ -1572131.2 3 甲氯粗品 乙醇 -1078993.5 70 -10 3 水 -301073.71 5.4.3母液蒸馏釜能量衡算公式
吸热以乙醇和水为主,蒸馏温度为 80 C
进料温度为室温25 C
乙醇升温需吸收热量=CW m醇t=741812.5407 kJ 水升温需吸收的热量=C水m水t=206989.101 kJ 乙醇汽化吸热量=m汽化 汽化热=3687231.476 kJ 水汽化吸热量=m汽化汽化热=530461.2789 kJ
总吸热量二乙醇升温吸收的热量+水升温吸收的热量+汽化总量=5164494.296 kJ
甲氯粗品降温放出的热量=Cm醇t=-1068998.472 kJ
W
制药工程学课程设计报告(原料药生产示例) - 图文
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