化学需氧量测定操作规程
一、 实验方法
1.主要仪器与试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符和国家标准分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或同等纯度水
1.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯。 1.2 硫酸汞（HgSO4）. 化学纯。
1.3 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84mg/ml
1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（1.3）中加入10g硫酸银（1.1），放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
1.5 重铬酸钾标准溶液;
1.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。
1.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液：将1.5.1条溶液稀释10倍而成。
1.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
1.6.1 浓度为C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中，加入20ml（1.3）,待其溶液冷却后稀释至1000ml。
1.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液（1.5.1）准确标定此溶液（1.6.1）浓度.
取10ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至100ml，加入30ml硫酸（1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂（1.7），用硫酸亚铁铵（1.6.1）滴定溶液颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵消耗量（ml）。
1.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度计算：
C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V
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式中 V：滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数。
1.6.4 浓度为1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将1.6.1条溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（1.5.2）标定，其滴定步骤与浓度计算分别于1.6.2与1.6.3类同。
1.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C（KO6H5O4）=2.0824mol/L：称取105℃时干燥2h邻苯二甲酸氢钾0.425g溶于水，并稀释至1000mol，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化COD值为1.176氧/克（指邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液理论COD值为500mg/L。
1.8 1.10菲绕琳指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵(FeSO4.7H2O)于50ml水中，加入1.5g1.10菲绕琳，搅动至溶解，加水至100ml。
1.9 防爆玻璃珠 仪器
1.10 COD消解器 1.11 50ml酸式滴定管
2.采样和样品
2.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析，若不能，应加入硫酸（1.3）值PH为2置4℃下保存，但不超过5天，采集水样体积不少于500ml。
2.2 试料准备
将试样从分摇匀，取出20.0mol作为试料。 3 步骤
3.1对于COD值小于50mg/L水样，应采用低浓度重铬酸钾标准溶液（1.5.2）氧化，加热回流后，采用低浓度硫酸亚铁铵标准溶液（1.6.4）
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回滴。
3.2 该方法对未经稀释水样其测定上限为700mg/L， 3.3 取试料（2.2）于锥形瓶中 3.4 空白试验
3.5 校核试验
3.6 水样测定：于试料中（3.1）加入10.0ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1）和几颗防爆珠（1.9），摇匀。加入30ml硫酸银-硫酸试剂（1.4）将锥形瓶接到消解器上，设定好时间。
冷却后，加入20-30ml水自冷凝管冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，用水稀释至140ml。加入3滴1.10菲绕琳指示剂溶液（1.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6）滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗体积。 4 结果表示
4.1 计算方法
以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如下： COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0
式中： C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6）浓度，mol/L V1——空白试验（3.4）所消耗硫酸亚铁铵准滴定溶液体积，ml
V2——试料测定（3.6）所消耗硫酸亚铁铵准滴定溶液体积，ml
V0——试料体积，ml
8000——1/4O2摩尔质量以mg/L为单位换算值。 测定结果保留三位有效数字，对COD值小水样（3.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜mg/L
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COD测定操作规程
