(十三)硫化物 分类号：W6-12 一、填空题
1．工业废水中含硫化物的行业有：、、、和等(填写3个空格即可)。 答案：焦化、制气、选矿、造纸、印染和制革
2．硫化物是水体污染的一项重要指标，清洁水中硫化物的嗅阈值为μg／L。 答案：0.035 二、判断题
1．硫化物的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠标准溶液时，应取用大颗粒结晶，并用水快速淋洗后，再称量。( ) 答案：正确
2．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。( ) 答案：正确
3．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如用吹气法对水样进行预处理，其载气流速对测定结果影响较小。( ) 答案：错误
正确答案为：吹气速度对测定结果影响较大，流速不宜过快或过慢。
4．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。( ) 答案：正确
5．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量可以与测定水样时的加入量不相同。( ) 答案：错误
正确答案为：向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。
6．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50m1吸收管，加入10ml 1mol/L的乙酸锌溶液或10ml 2％氢氧化钠溶液作为吸收液。( ) 答案：正确
7．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，若水样显色后色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，再测量吸光度。此法适用于显色液中S2-量＜125μg时的水样。( ) 答案：正确 三、选择题
1．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的最低检出浓度为mg/L。( )
A． 1 B． 0．2 C． 0．02 答案：C
2．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如果水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐，会干扰测定，这时应采用排除干扰。( )
A.乙酸锌沉淀-过滤 B．酸化-吹气 C．过滤-酸化-吹气分离 答案：C
3．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间 为。( )
A.一天 B．七天 C.七周 答案：B
4．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应。( )
A．防止曝气 B．注意安全 C．将水样装半瓶 答案：A
5．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，样品采集很关键，由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应加入适量溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。( )
A．氢氧化钠 B．氯化钠 C．碳酸钠 答案：A
6．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准使用液(S2-浓度约为10.00μg／ml的ZnS)在室温下可稳定。( ) A．6d B．6个月 C．16d 答案：B
7．亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，已配制好的硫化钠标准使用液 (S2-浓度约10.00μg／ml的ZnS)在每次使用时应——再取用。( ) A．充分摇匀后 B．取上清液 C．取底部混悬液 答案：A 四、问答题
1．简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理。
答案：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 2．若水样颜色深、浑浊且悬浮物多，用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时应选用何种预处理方法?
答案：酸化-吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，用氮气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2％氢氧化钠溶液吸收，再行测定。
3．亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物，用酸化-吹气法进行预处理，主要影响因素有哪些?
答案：磷酸质量；载气质量；载气流速和吹气时间；吹气—吸收装置的密闭性；导气管壁对硫化物的吸附，特别是浸入吸收液的部分。
4．水中硫化物浓度波动较大，测定前需要判断硫化物的大致含量，以确定水样取用量。为判断水样中硫化物的大致含量应如何做定性试验?
答案：用乙酸铅试纸测试。可按下述步骤进行定性试验：分取25～50ml混匀并已固定的水样，置于150m1锥形瓶中，加水至50m1，加(1+1)硫酸2m1及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮筋扎紧。在滤纸中央滴加l0％乙酸铅溶液l滴，置电热板上加热至沸，取下锥形瓶。冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色。 5．简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如何配制硫化物标准使用液?
答案： 以新配制的氢氧化钠溶液调节除氧去离子水的pH值为10～12后，取约400m1此水于500m1棕色瓶内，加1～2ml乙酸锌—乙酸钠溶液混匀。吸取一定量刚标定过的硫化钠标准溶液，移入上述棕色瓶中，注意边振荡边滴入，然后用pHl0～12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成为均匀的含硫离子(S2-)浓度为10.00μg／ml的硫化锌混悬液。
6．简述《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB／T 16489—1996)中对硫化物的定义。 答案：《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB／T 16489—1996)所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-和S浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
7．亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物时，样品采集很关键，简述采样过程。 答案：由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌—乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加入乙酸锌—乙酸钠溶液，再加入水样。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。 五、计算题
用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物。取水样250ml，酸化—吹气。10m1 2％氢氧化钠作为吸收液至50m1比色管中，显色。测得吸光度为0.406，标准曲线回归方程为y=0.114x＋0.001，试求水中硫化物的浓度。
2?，以及存在于悬
0.406?0.001?3.55??g?0.114答案∶
m3.55CS2?,mg/L???0.014V250m???
(六)-13-海水(环境监测岗位专业考试)
