氧化石墨烯(GO)聚苯乙烯(PS)的制备与表征

由天下分享时间：2025/1/15 9:58:10 加入收藏我要投稿点赞

氧化石墨烯（GO）/聚苯乙烯（PS）的制备与表征

2.1 引言

氧化石墨是石墨经过深度氧化后得到的一种层间距远大于石墨的层状化合物。氧化石墨具有典型的准二维的片层结构,其层间距为6-11A之间,层面间含有羟基、羰基等，片层边缘处有羧基。经过适当的超声波震荡处理极易在水溶液或者有机溶剂中发生剥离分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液。

2.2实验操作

2.2.1 所用试剂

本实验所用到的主要试剂与药品均为分析纯。水溶液均为去离子水。测试所需仪器：X射线衍射仪（XRD, D/Max-2400X, Rigaku Co.,Japan, Cu Kαradiation(λ=1.54056?)）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM, Hitachi S-4800)、透射电子显微镜（TEM, HitachiH-600）、Raman衍射仪（Horiba Jobin Yvon LABRAM-HR800型，λ=325nm）、电池测试系统（武汉蓝电的多通道电池测试系统、上海辰华CHI660E）

2.2.2氧化石墨烯（GO）的制备与表征

将0.75g石墨、90ml浓硫酸、10ml浓磷酸与4.5g高锰酸钾冷水浴搅拌混合，后在50°水浴中搅拌24h，冷却至室温，小心注入200ml冷水，再加入5ml 30%的过氧化氢，观察溶液由砖红色变为褐色，最终变成亮黄色。

我们所制得的GO溶液浓度为10mg/ml。样品的相组成与相纯度由XRD进行了表征。

由图像（2.1）可以得出，GO的衍射峰位在2θ=11.565°。根据布拉格公式2dsinθ=nλ可得氧化石墨烯片层间距为0.7646nm，相比于石墨片层间距（0.34nm）有增加，表明层间引入了基团。

图2.2为GO的Raman图像。

纯GO的Raman图谱，有两个特征峰，分别是位于1355cm-1的D峰和位于

1606cm-1的G峰D峰对应于六方晶格里的缺陷和无序震动，是氧化石墨烯的缺陷无序的度量。G峰是C-C键的伸缩振动产生的，是与sp2键对应的平面六方晶格震动。

图2.1 氧化石墨烯（GO）的XRD图谱

图2.2 GO的Raman 图像

2.3 GO的TEM图像

图2.3为氧化石墨烯不同放大倍数的TEM图像。由图像中氧化石墨烯及其边缘的TEM 照片可知, 氧化石墨在水溶液中超声后已经很好地剥离,形成接近单层的氧化石墨烯,呈无序分布状态,氧化石墨烯表面呈现出不同程度的皱褶, 尺寸约为几微米大小, 这主要是由氧化石墨烯片层卷曲重叠造成的。而GO 的片层呈透明状，说明片层较薄。

本章小结

本章通过对改进的 Hummers 法制备氧化石墨烯的结构进行表征。 Hummers改进法将天然鳞片石墨通过浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂氧化成氧化石墨，然后用高温膨胀后制得氧化石墨烯。

通过 XRD 图谱和高倍率的透射电子照片判断制得石墨烯为无定形。通过SEM 照片观察到制得的，石墨烯片层具有很强的褶皱，石墨烯呈片层堆叠形貌。但是石墨烯片层的堆积较致密堆积，这将减少锂离子与石墨烯的接触面积，从而影响到锂离子的嵌入与脱出，造成电池的容量较低。

2.2.3聚苯乙烯(PS)的制备与表征

苯乙烯单体的清洗：取100 ml苯乙烯单体，用300 ml（5%）NaOH溶液清

洗3次，聚苯乙烯单体在清洗中变成黄色透明液体。

PS球的制备

取苯乙烯20g，加入超纯水160 ml，通入氨气并连接冷凝管，设置搅拌速度为300r/min，将试剂加热至70°C。准确称取0.15g KPS (过硫酸钾) 在15min内滴完，在氮气的保护下，70°C恒温反应24h

图2.4 PS球的Raman 图像

PS材料的拉曼光谱主要有622、790、1000、1029、1152、1177和1590cm-1几个振动峰。其中622cm-1处振动峰由苯环内碳原子间弯曲振动引起，790cm-1处振动峰由苯环与碳链原子间伸缩振动引起，1000cm-1处振动峰由苯环环呼吸振动引起，1029cm-1处振动峰由苯环内碳原子间对称伸缩振动引起，1152cm-1处振动峰苯环与碳链原子间伸缩振动引起，1177cm-1处振动峰由苯环与碳链原子间非对称伸缩振动引起，1613cm-1处振动峰由苯环内碳原子间非对称伸缩振动引起。

2.2.4氧化石墨烯（GO）/聚苯乙烯（PS）的制备

GO与PS球的包覆采用了4种不同的配比方法，见表2.1：

表2.1 不同配比制备GO/PS

样品序号 A

GO粉末溶剂

PS溶液(1mg/ml) 25ml

mPS:mGO

10:1

方式

2.5mg 2.5ml水 PS滴入GO

B C D

10mg 25mg 25mg