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产品化学性能检验规范
8 紫外吸光度8.1
试验步骤
将检验液用 0.45μm的微孔滤膜过滤，以避免漫射光干扰。在制备液放入参比池中，用扫描9 环氧乙烷残留量9.1 9.1.1
气相色谱法检验液的制备
UV分光光度计记录
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5h内，将该溶液放入1cm石英池中，空白
250nm～320nm波长范围内的光谱。
检验液的制备应在取样后立即进行，否则应将检验用的样品密封于容器中保存备用。取产品上与人体接触的
EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为成
5ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡
5mm长碎块（或10mm片状物），取1.0g40min。
2
放入20ml萃取容器中，精密加入9.1.2 9.1.2.1
环氧乙烷溶液配制
环氧乙烷标准贮备液配制
取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，精确称重。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶
塞，经经摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液，作为标准贮备液。9.1.2.2
环氧乙烷标准溶液配制
10μg/ml）：取标准储备液溶液（8μg/ml）：取环氧乙烷标准溶液（6μg/ml）：取环氧乙烷标准溶液（4μg/ml）：取环氧乙烷标准溶液（2μg/ml）：取环氧乙烷标准溶液（1μg/ml）：取环氧乙烷标准溶液（
10mg/ml）1ml，加水稀释至
1000ml，摇匀，即得。50ml，摇匀，即得。50ml，摇匀，即得。50ml，摇匀，即得。50ml，摇匀，即得。50ml，摇匀，即得。
a)环氧乙烷标准溶液（b)环氧乙烷标准溶液（c)环氧乙烷标准溶液（d)环氧乙烷标准溶液（e)环氧乙烷标准溶液（f)环氧乙烷标准溶液（9.1.3
精密量取以上标准液各
10μg/ml）40ml，加水稀释至10μg/ml）30ml，加水稀释至10μg/ml）20ml，加水稀释至10μg/ml）10ml，加水稀释至10μg/ml）5ml，加水稀释至60℃±1℃温度下平衡
5ml置20ml萃取容器中密封，再40min
9.1.4用进样器从平衡后的标准样中迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或峰面积）9.1.用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或峰面积）
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9.2气相色谱仪操作
9.2.1打开氮气钢瓶总阀（减压阀）及调节输出阀分压表至
注：总压力表指示为钢瓶内气体压力，其压力不能低于9.2.2打开仪器电源开关（看到仪器屏幕显示：
注：a.氮气压力表显示有压力，才能开仪器开关。
b.气体净化器平时开着，出现紧急情况才将三个开关关闭。白色柱（5a分子筛）：氮气柱，具有去杂质、去氧的作用。黑色柱（碳黑）：氢气柱，具有吸油的作用。
蓝色柱（变色硅胶）：空气柱，具有去水、吸油的作用。
9.2.3 9.2.3.1
设置温度设置柱箱温度为
120度
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0.3 MPa～0.5 MPa之间。1Mpa。
GC1690，说明自检通过）。
按COL（柱箱）＋I.TEMP（温度）＋1+2+0＋ENTER（回车）键后，仪器屏幕显示：TEMP（温度）120。9.2.3.2 200。9.2.3.3
设置检测室温度为
250度
按SHIFT＋DET（检测室）＋2+5+0＋ENTER（回车）键后，仪器屏幕显示：（温度）250。9.2.3.4
温度设置完成后，按一下“
START”键，仪器屏幕显示“
设置为200度
按INJ（进样器）＋2+0+0＋ENTER（回车）键后，仪器屏幕显示：
COL（柱箱）SET（安装设置）
INJ（进样器）SET（安装设置）TEMP（温度）
DET（检测室）SET（安装设置）TEMP
* *”，说明仪器开始升温。
注：没有按“START”键之前，可任意修改温度设置。
9.2.4 查看温度9.2.4.1
查看柱箱温度
COL（柱箱）ACT（实际）TEMP（温度）120。
READY（开始）灯亮。
INJ（进样器）ACT（实际）TEMP（温度）200。
DET（检测室）ACT（实际）TEMP（温度）250。
0.15
按MONIT（检查）＋COL（柱箱）键后，仪器屏幕显示：注：柱箱温度到达设定值后，9.2.4.2 9.2.4.3
查看气化室（进样器）温度查看检测室温度
150度时，就可打开氢气钢瓶总阀及调节输出阀分压表至
1MPa。
按MONIT（检查）＋INJ（进样器）键后，仪器屏幕显示：
按MONIT（检查）＋SHIFT＋DET（检测室）键后，仪器屏幕显示：9.2.5 当“检测室”（检测室升温最慢）实际温度大于MPa～0.2 MPa之间。
注：总压力表指示为钢瓶内气体压力，其压力不能低于9.2.6 打开空气钢瓶总阀及及调节输出阀分压表至9.2.7 9.2.8 测室。
载气控制器控制氮气压力，载气注：载气控制器压力已调好，一般不能动。
燃气控制器控制的是氢气和空气，氢气
0.3 MPa～0.5 MPa之间。
1和载气2压力表指示的是相应的气化室（进样器）的气体压力。
1和氢气2指示的是相应的检测室的气体压力，而空气直接进入检
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9.2.9
点燃后，立即将空气调回至
0.1MPa（如不立即调回至
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打开检测室1防风帽，将氢气点燃，如不能点燃氢气，将空气调小，氢气调大至
10分钟之内点火。）
0.15 MPa，
，氢气调回至0.1MPa，
0.1MPa，燃着的氢气将会因缺氧而熄灭）
然后将防风帽盖好。（注：打开氢气钢瓶开关后，需在
9.3
9.3.1
工作站操作程序
打开电脑→在线工作站（产生数据）→点击“通道
而且页面上的线条必须是一条直线。
5V左右。
6分钟；在“谱图显示”中设置“时间显示范围”30mv，最小值为0。
0，设置“电压显示范围”最大值为
1”→OK→点击“数据采集”→点击“查看基线”基线通过仪器上
，这时
页面下出现一排红色字，标（即电压）为9.3.2 9.3.3 9.3.4
FID两个旋钮来调节，一般调到纵坐
点击“方法”，在“采样控制”中设置“采样结束时间”为
最大值为10分钟，最小值为
取1支1000μl的取样针，放到仪器的气化室（进样器）盖上加热。
在电脑在线工作站页面上点击“实验信息”→点击“实验标题”输入待测样液名称，将热的取样针，插入
1000μl环氧乙烷气体，立即加入气化室（进样器）中，点击电脑在
，
空白液、标准液、样品液（见附录）中，抽取
线工作站页面上的采集数据或按遥控器，加样后，将取样针的芯杆拔出（为了使残留的环氧乙烷气体完全挥发）与外筒分别放在仪器的气化室（进样器）盖上加热。9.3.5
检验液的测量
1000μl，注入进样室，同时点击电脑在线工作站页面上。
用进样针从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体的采集数据或按遥控器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）
打开电脑离线工作站，打印数据。根据标准曲线计算出样品相应的浓度。
如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新制作标准曲线。9.4 绘制标准曲线9.4.1
打开离线工作站→点击“打开”
、“组分表”
→点击“样品 X.org”→点击“积分方式”，设置“外标法”
→点击“标准含量”（重复操作以上步骤直至样品
→依次点
击“采用”存当前页。9.4.2 9.5 9.5.1
查看标准曲线：打开在线工作站→点击结果计算
单位产品中环氧乙烷绝对含量
-3
EO
1
2
、“全选”、“校正” X1.org→Xn.org）
→点击“校正完毕”→双击“EO.”(样品名称) →点击“输出”→点击“N2000”，标样曲线已做好，会覆盖保
“通道1”→点击“打开”→点击“标样(外标法EO)”→点击“EO
校正曲线”即可查看。
计算：W＝5c m/m×10
式中：WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，
5 －量取的检验液体积，
ml；
mg；
c －标准曲线上找出的检验液相应的浓度，
1－单位产品的质量，m
2－称样量，g。m
μg/ml；
g；
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9.5.2
样品中环氧乙烷相对含量
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计算：CEO＝5c /m
式中：CEO －产品中环氧乙烷相对含量，
5 －量取的检验液体积，
ml；
μg/ml；
μg/g；
c －标准曲线上找出的检验液相应的浓度，m －称样量，g。
9.6 9.6.1 9.6.2 9.6.3
仪器关机顺序关氢气、空气总阀把柱箱、气化室（进样器）等到三个温度都低于
、检测室的三个温度设定至室温（同第三条）
。
100度时，即可关掉仪器电源开关（因检测室温度降温最慢，所以只有查看检测室温
度低于100度，即可关机）。关机10～30分钟后，再关闭氮气总阀
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