1．方法原理
4．仪器和设备
2．干扰及消除
3．方法的适用范围
（2）烧杯：100?mL
本方法的检出限为0.03μg/L。
铅，再进一步降解为无机铅。
加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅，其降解速度则慢得多。
到脑内。在人体组织中的四乙基铅，经过经14天后就全部代谢变成无机铅，而作为
四乙基铅汽油，则有中毒的危险，被吸收的四乙基铅，容易通过血脑屏障，大量转移
昏迷、抽搐等；可有心脏和呼吸功能障碍。吸入高浓度者可立即死亡。皮肤长期接触
体温、脉率降低现象（“三低症”）。严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、
解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅，经光和热的作用，逐步降解为三乙基
中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等，往往有血压、
（3）比色管：50?mL
本法测定时未发现干扰。
（1）分液漏斗：1000?mL
四乙基铅
饮用水水质17个特定项目监测分析方法
液液萃取-气相色谱质谱法
水中的四乙基铅通过正己烷萃取浓缩后，直接通过GC/MS进行分析。
本方法适用于生活饮用水及水源地水中四乙基铅的测定。若取水样500?mL时，
四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同，以中枢神经系统的症状表现最为强烈。
四乙基铅是脂溶性化合物，易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，遇水或受热分
mg/L。
6．步骤
5．试剂
③质谱条件
①色谱条件
（4）氮吹仪
（2）分析条件
（1）工作曲线
围内的标准系列水溶液。
加入50mL正己烷剧烈振摇10min，萃取3次后合并萃取液，经无水硫酸钠过滤除水。
EM电压：1600V
（3）甲醇：农残级。
进样方式：不分流进样。
（4）正己烷（色谱级）。
（6）氯化钠500℃烘2h 。
（7）玻璃棉（250 ℃烘2h ）。
（6）10～100??L微量注射器。
（5）无水硫酸钠（500℃烘2h）。
（2）纯净水：未检出目标化合物。
进样口温度：270℃；柱流量：1.2?mL/min。
（5）Agilent 6890N/5973int气相色谱/质谱仪。
④对浓缩定容后的萃取液进行气相色谱质谱分析。
接口温度：280℃；离子源：230℃；四极杆：150℃
柱箱温度：49℃（4?min）→15℃/min→260℃（2?min）。
③ 将萃取液置于氮吹仪上，氮吹至1mL定容并转移至进样瓶中。
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱30?m?0.25mm?0.25?m或类似石英毛细管柱。
①标准溶液的配制：将储备液直接配成各含四乙基铅浓度在0.332～6.64?g/L范
（1）四乙基铅标准储备溶液：将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中，浓度为16.6?
②分别取标准系列水样于1L分液漏斗中，加入30克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解，
Time-->度值。
10001050250300350400450500550600650700750800850900950Abundancem/z-->的标准色谱图如图1所示。
7．计算
Abundance（3）测定
定量离子：295
溶剂延迟时间：4.00min
扫描离子：295、293、294、237、235、236
100120140160180200220240260206.00402378.00 8.9010.0012.006080TIC: lead-quanhex-3.D图1 四乙基铅的标准色谱图（GC-MSD）
0225230235240245250255260265270275280285290295300图2 四乙基铅的质谱图（GC-MSD）
Scan 1413 (8.900 min): lead-quanhex-3.D根据样品色谱图上四乙基铅的选择离子的峰面积，校准曲线上直接得到样品的浓
按相同的分析条件，进行纯水空白、工作曲线和实际样品的同步测定。四乙基铅
C样＝( S样-a )/ b
14.0016.0018.00295
的损失。表所示。
式中：9．注意事项
化合物
出待测组分和干扰测定的杂质。
参考文献
四乙基铅
曲线范围（?g/L）0.332～6.64
8．精密度和准确度
C样：待测样中的四乙基铅浓度，μg/L；
a,b：分别为线性回归方程的截距和斜率。
S样：待测样中的四乙基铅选择离子峰面积；
表1 方法精密度和准确度
相对标准偏差RSD（%）
11.27～19.76
[1]GB/T?5750.6—2006．《生活饮用水标准检验方法 金属指标》。[2]地表水环境质量标准GB3838-2002。
标准样品
（?g/L）
-85.49～109.67加标回收率（%）
确而精密的测定，要求在样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检
的相对标准偏差均小于20.0%，加标回收率范围在85.49％～109.67％。测定结果如下
（2）在进行氮吹浓缩时，应注意氮气流量和浓缩温度，减少四乙基铅在浓缩中
（1）实验室试剂空白：为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准
分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验，四乙基铅
4．试剂
2．方法原理
1．适用范围
纯水定容1000mL。
形成黄色醌式化合物，比色定量。
时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。
5．物品和设备
3．干扰和常见问题
200mL（1+9）的乙醇溶液中，加浓盐酸20 mL。
于0.5mg/L时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。
肼计）；若取10mL水样测定，其最低检测质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。铵及硝
酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于5mg/L引起正干扰；亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L
具塞比色管25mL16根
比色管架20孔，25mLDR28003cm比色皿2个，滤纸移液管（胖肚）
5mL、10 mL各一根
水合肼的测定
对二氨基苯甲醛分光光度法
（2）使用液（C=1mg/L）：根据肼贮备溶液进行稀释。
（3）盐酸溶液（1+11）：取浓盐酸（GR）83 mL，加水至1000 mL。
（4）对二甲氨基苯甲醛（18.2g/L）：称取4.0对二氨基苯甲醛（GR）溶于
铵及硝酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于5mg/L引起正干扰；亚硝酸盐浓度高
本方法适用于生活饮用水及其水源水中水合肼的测定。最低检测质量0.05mg（以
（1）肼贮备溶液（100mg/L）：0.3280盐酸肼，少量纯水溶解后加入83浓盐酸，
水中的水合肼与对二甲氨基苯甲酸作用，生成对二甲氨基苄连氮，在酸性条件下，
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