生产污水COD测定
1 方法提要
在强酸溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及复合催化剂作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165℃催化消解样品10 min, 重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，根据三价铬的含量换算出消耗氧的质量浓度。 2 试剂 2.1 试剂
2.1.1 本方法所用试剂和水，除非另有规定，应为分析纯试剂和符合GB/T 6682的三级水。
2.2.2 HM-CA试剂。将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。
2.2.3 HM-CB试剂。将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 2.2.4 邻苯二甲酸氢钾：AR级。 3 溶液配制
3.1 氢氧化钾－甲醇标准滴定溶液配制和标定 3.1.1 配制
3.1.1.1 HM-CA试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。
3.1.1.2 HM-CB试剂。将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
3.1.1.3 邻苯二甲酸氢钾：称取0.4251g于105℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，用水溶解后移至1000 mL容量瓶，稀释至标线并混匀，此溶液相当于500 mg/L的COD。 4 分析步骤 4.1 样品前处理
4.1.1 稀释：移取10mL水样于50mL容量瓶中，加入去离子水定容至刻度，摇匀备用（试水样COD而定）。
4.1.2 消解：吸取2.5ml待测水样分别加于消解管中，分别加入HM-CA试剂0.7mL，加入HM-CB试剂4.8mL，摇匀（试管较烫，小心烫伤），置于升好温的消解器中消解，消解完成后，取出冷却2min，分别加入蒸馏水2.5mL，摇匀（试管较烫，小心烫伤）后，在消解管架中加水冷却2min。同时做空白试样。 4.1.3 测定：冷却完成后，将空白试样倒入干净30mm比色皿，置入仪器空白待测位，其他待测试样倒入其它比色皿，置入仪器水样检测位；盖上检测仓盖3～5秒后，按开始测量点击“开始测量”比色值即可。记录和保存。 5 分析结果的表达 5.1 计算
试样酸值的质量百分比c按式（1）计算：
c?c1x ……………………（1）
式中：
c—待测水样的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； x—待测水样的稀释倍数。 5.2 结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.01%。 6 精密度 6.1 重复性
在同一实验室由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定。所得结果之差应不大于其平均值的5%。 6.2 再现性
在两个不同的实验室，对同一试样相继做两次重复测定。行测定两个分析结果接近的程度。所得结果之差应不大于其平均值的10%。
工业生产污水COD的快速消解测定 - 图文
