20. CN可用EDTA间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni与CN反应生成量的Ni以EDTA25.00mL含过量
2+
2?标准溶液滴定，Ni(CN)4-2+-
2?Ni(CN)4，过
并不发生反应。取12.7mL含CN-的试液，加入
，过量的Ni2+需与10.1mL 0.0130 mol·L-1
Ni2+的标准溶液以形成
2?Ni(CN)4EDTA完全反应。已知39.3mL 0.0130 mol·L-1 EDTA与上述Ni2+标准溶液30.0mL完全反应。计算含CN-试液中CN-的物质的量浓度。
2?解： QNi:EDTA
?cNi2??
nNi2?VNi2??nEDTAVNi2?39.3?0.01301000??0.01703(mol/L)30.01000
25.00?4.2575?10?4(mol)1000
n??cNi2?VNi2???0.01703?Ni2?10.1nEDTA??cEDTA?VEDTA??0.0130??1.313?10?4(mol)1000
?3?nCN??4(n?(mol)2??nEDTA)?1.1778?10Ni
cCN??
nCN?VCN?1.1778?10?3??0.0927(mol/L)12.71000
第2章 分析试样的采集与制备
1．某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少? 解：f=7 P=90% 查表可知t=1.90
n?(
t?21.90?0.612)?()?5.8?6E0.48
2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：f=7 P=85% 查表可知 t=2.36
n?(
t?22.36?0.132)?()?2.4?3E0.20
4．已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克才有代表性?
22Q?Kd?0.1?30?90(kg) 解：
5．采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm，设K值为0.3，问可缩分至多少克？
22Q?Kd?0.3?2?1.2(kg) 解：
1Q?()n?1.2(kg)2设缩分n次，则
115?()n?1.2(kg)2
1?ln1.22
ln15?nln
解得n?3.6，所以n=3
115?()3?1.875(kg)2 m =
第3章 分析化学中的误差与数据处理
1．根据有效数字运算规则，计算下列算式：
(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6?0.0323?20.59?2.12345
45.00?(24.00?1.32)?0.12451.0000?1000(3)
(4) pH=0.06，求[H+]=?
解：a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1
45.00?22.68?0.1245=0.12711.000?1000 c. 原式=
d. [H+]=10-0.06=0.87( mol/L )
??3．设某痕量组分按下式计算分析结果：质量。已知
A?Cm，A为测量值，C为空白值，m为试样
sA=sC=0.1，sm=0.001，A=8.0，C=1.0，m=1.0，求sx。
22222s(A?C)sxsmsA?sCsm0.12?0.120.0012?4???????4.09?102(A?C)2m2(A?C)2m2(8.0?1.0)21.02解：x
2x? 且
8.0?1.0?7.0?42s?4.09?10?7.0?0.14 x1.0故
5. 反复称量一个质量为 1.0000g的物体，若标准偏差为0.4mg，那么测得值为
1.0000?1.0008g的概率为多少？ 解：由??0.4mg ??1.0000g
1.0000?1.00001.0008?1.0000?u?0.00040.0004 故有
即0?u?2 查表得 P=47.73%
7．要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过±s，问至少应平行测定几次?
解：
??x?t?sx?x?t?sn 查表，得：
t2.57??1.049?1n6t2.45f?6时,t?2.45,故??0.926?1n7 故至少应平行测定5次
f?5时,t?2.57,故 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。
16x??xini?1 解：
?
30.48%?30.42%?30.59%?30.51%?30.56%?30.49%?30.51%6
s?
?(x?x)ii?162n?1=0.06% 置信度为95%时：
t0.05,5?2.57,??x?t?,f?
s0.06%?30.51%?2.57??30.51%?0.06%n6
11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90％)? A：9.56，9.49，9.62，9.51，9.58，9.63 B：9.33，9.51，9.49，9.51，9.56，9.40
16x??xi?9.57ni?1解：a.
6s?
?(x?x)ii?12n?1?5.71%2?4 故s?32.6?10
16x??xi?9.47ni?1 b.
6s?
?(x?x)ii?12n?1?8.51%2?4 故s?72.4?10
2sb72.4?10?4F?2??2.221?4F?5.05s32.6?10a 所以 查表得表>2.221
13．用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析，得到两组数据如下： ? s n
方法1 15.34％ 0.10％ 11 方法2 15.43％ 0.12％ 11
a．置信度为90％时，两组数据的标准偏差是否存在显著性差异?
b．在置信度分别为90％，95％及99％时，两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?
s122s2解：(a)=0.0010，
2
=0.00122
2s22s1F==1.44 所以两组数据的标准偏差无显著性差异。
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