质检中心
技术操作规程、设备操作规程、岗位
安全操作规程、岗位职责
一 、技术操作规程 第一章 铁矿石化学分析方法
氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量
本标准适用于我矿的精矿、原矿、尾矿及地质矿样的测定。测定范围:7%以上。
本标准依据 GB 6730.4-86《铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾测铁量》结合公司矿石性质制定的。
第一条 方法提要
试样用盐酸分解,在足够浓度的热盐酸中用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞还原,还原的二价铁以二苯胺磺酸钠为指示剂用重鉻酸钾标准溶液滴定。
第二条 试剂
1、浓盐酸(r=1.19g/ml)
2、硫磷混酸(硫酸:磷酸:水=15:15:70) 3、氯化亚锡(10% ) 4、氟化钠(固体)
5、二苯胺磺酸钠(1%)1g二苯胺磺酸钠溶于10ml硫酸
中,用水稀释至100ml.
6、氯化汞饱和溶液
7、重鉻酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)≈0.1000mol/L:称取预先烘干的重鉻酸钾24.5153g,使之溶于1000ml 容量瓶中,放置24小时,再加入4000ml水混匀,24小时后备用。
以铁含量为64.36%的铁标准样标定。 第三条 试样
1、一般试样粒度应小于100μm,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于160μm。
2、预干燥不影响试样组成者应按GB 6730.1-86《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备》进行。
3、分析步骤
称取试样0.4000g于500ml三角瓶中,加入氟化钠0.5g及浓盐酸30ml于低温电热板上,加热溶解至残渣为白色或浅
色,浓缩体积约10ml,趁热在搅拌下滴加氯化亚锡还原至黄色消失,再过量2—3滴,用少量水冲洗杯壁,流水冷却至室温,迅速加入氯化汞饱和溶液10ml,混匀,静止3min,加入100ml水,20ml硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂〔约7滴〕,立即用重鉻酸钾标准溶液滴定至溶液出现稳定的紫红色为终点。
注意事项
(1)溶解试样要低温,且溶解完全。 (2)氯化亚锡不要过量,否则影响结果。 (3)有黑色游离汞生成时需重做。 (4)难溶试样可以熔融后再酸溶。 (5)允差范围:
内检:含量≤50.00% 范围?0.40% 含量>50.00% 范围?0.50% 外检:范围?0.50~?0.60%
第二章 采样工岗位操作规程
第四条 根据我矿的实际情况,对采样工制定了以下操作规程。
第五条 原矿、精矿、尾矿每小时采样一次,必须按要
求及时采样,采样时要先将取样勺用要采取的矿浆清洗两次,采样时要取矿浆的截面积,不能只取一点,取样勺内的矿浆必须全部倒入盆中,精矿采样要分多次少量从皮带上采取,原矿、精矿、尾矿的样盆和取样勺必须专用。每两小时将各点取的试样制好装袋并注好样品名称送往化验室。制样时,先将试样中水澄出(箅水时一定要细心,应注意不要把矿浆中的浑浊物倒出),样品烘干时不要时间过久把试样烘糊,同时原矿、尾矿、精矿要分开电炉烘干,防止矿浆互相飞溅造成混样;做样时的毛刷缩分布小勺必须专用,防止原矿尾矿精矿混样。
1、原矿的取样点在一段球磨机溢流排矿出,1#、2#球磨机每次各取一勺倒入一个干净的钢盆中,取两次后澄出上层清水,然后将盆中试样烘干,烘干的试样混合均匀经缩分后装入事先写好的试样袋中。
2、精矿的取样点在精粉输送皮带上,两条皮带上的合成一个,烘干后混合均匀缩分装袋。
3、尾矿的取样点在尾矿泵池给入口和2车间尾矿地沟处(如果2车间地沟没有尾矿只取尾矿泵池处),每次取两勺尾矿倒入钢盆中,做样时将两个尾矿盆中样品合到一个盆中,箅水,烘干混合均匀缩分装袋。
第六条 细度分析:
1、对1#、2#球磨溢流进行细度检测(用-200目筛子)每班一次;
2、对3#、4#球磨排矿进行细度将侧(用-325目筛子)每班一次
3、对精粉进行细度检测(用-325目筛子)每班两次。 (1)细度做法:将取来的矿样箅水,烘干,混合均匀后,用托盘天平准确称取试样50克,倒入标准筛中,将筛子放有盛有2/3水的水盆中上下左右晃动筛子,晃动筛子时动作不应太大,避免把筛面上的物料晃出筛面;不应用带有胶皮手套的手去揉搓筛面上的物料,以免物料粘在手套上带出筛面影响筛细结果,再就是容易损坏筛网,如果筛面上物料有结团现象应用细水流把它冲到筛底边沿处然后用手指轻轻捻开在继续筛。筛分时每隔1~2分钟更换水盆中的水一次,直到水盆中水不再浑浊,然后将筛上产物冲入提前刷干净的钢盆中(筛子周围一定要冲洗干净),箅水,烘干,称重。
(2)细度计算公式:细度=(50-筛上物料重量)/50*100 第七条 入磨矿石废石含量分析:
1、用小铁铲分别在1#、2#球磨的入磨矿石皮带上分三次截取(块和面)都要取,两条皮带上的样混为一个样,混合