一、目的:
氯化锌滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 2020年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期: 建立氯化锌滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了氯化锌滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范围:
适用于氯化锌滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。 三、职责:
化验室对实施本规程负责。 四、内容:
1、仪器与用具:
电子天平(万分之一)、烧杯(1000ml)、量筒、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0m1、A级)、刻度吸管(10ml、A级)、恒湿器。 2、试药与试液: 2.1氯化锌(AR)。 2.2盐酸(1+2000):精密量取盐酸(AR)1ml加2000ml水,混匀即得。 2.3硝酸镁饱和溶液:取新沸的冷水100ml加一定量的硝酸镁(AR),至硝酸镁不再溶解即得。
2.4乙二胺四乙酸二钠(基准试剂)。
2.5氨-氯化铵缓冲溶液:(ph≈10)(见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程)。
2.6铬黑T指示液(5g/l):称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。临用前制备。 3、配制:
称取14g氯化锌,溶于1000ml盐酸溶液(1+2000)中,摇匀。 4、标定与复标: 4.1操作方法:称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph≈10),用配制好的氯化锌溶液滴定,近终点时加5滴铬黑T指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。 4.2计算:
氯化锌标准滴定溶液的浓度[C(ZnCl2)],按下式计算:
m?1000
C(ZnCl2)?(V1?V2)?M式中: m为乙二胺四乙酸二钠的质量,g;
V1 为氯化锌溶液的体积,ml;
V2为空白试验消耗氯化锌溶液的体积,ml;
M为乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量,g/mol,[M(EDTA)=372.24]。
5、贮藏:
本液置中性小口玻璃塞瓶中密闭贮存。 五、参考文献: GB/T 601—2016 六、相关文件:
EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录: N/A
八、变更记录及原因: