天津大学—反应精馏实验报告
目录
一、 实验目的 ........................................... 3 二、 实验原理 ........................................... 3 三、 实验仪器和药品 ..................................... 3 四、 实验流程图 ......................................... 4 五、 实验步骤 ........................................... 5 六、 实验数据记录 ........................................ 5 七、 实验数据处理 ........................................ 7
7.1计算塔内浓度分布 ............................... 7 7.2全塔物料衡算 ................................... 9
7.2.1对乙醇进行物料衡算 .......................... 9 7.2.2乙酸进行物料衡算 ........................... 10 7.2.3计算反应收率及转化率 ...................... 10
八、 结果分析及讨论 ..................................... 10 九、 思考题 ............................................ 10
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一、 实验目的 1>了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程;
2>掌握反应精馏的操作;
3>能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析; 4>了解反应精馏与常规精馏的区别; 5>学会分析塔内物料组成;
二、 实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。醇酸酯化反应是可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率,此时,可使用反应精馏法。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:
CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O
实验的进料采用直接从塔釜进料,为间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
全过程可用物料衡算式描述:
Vj,yi,j Lj-1,xi,j-1 对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下(如图1所示): F,Zji,j Lj?1Xi,j?1?Vj?1Yi,j?1?FjZj,i?Ri,j?VjYi,j?LjXi,j
2≤j≤n,i=1,2,3,4
Vj+1,yi,j+1 Lj,xi,j 图1 第j块理论板上的气液流动示意图 三、实验仪器和药品 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈
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