图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
2.4. 平滑曲线
点击
键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。
图2-5 平滑后的XRD图
2.5. 全谱拟合 点击
键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），
需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40°以前。因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。
图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多
图2-7 选区拟合结果
2.6. 计算平均晶粒尺寸
在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888?，即188.8nm
图2-8 平均晶粒尺寸计算结果
3. 晶胞参数计算
由物相分析可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。
3.1. 数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。
图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
3.2. 物相检索
点击
进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB6O10·5H2O相前
方框里打钩（如图3-2）。
图3-2 初步检索得到的检索结果
3.3. 扣除背底、Kα2
点击检索结果界面左上角底（图3-3），再次点击
键，退回主界面，点击
键显示已有背
键扣除背底与Kα2（图3-4）。
图3-3 显示已有的背底
图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
3.4. 平滑曲线
点击
键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。
图3-5 平滑后的XRD图
3.5. 标注衍射指数，选区拟合 点击主界面右下角的
键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然
后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。
图3-6 标注晶面指数的XRD图
图3-7 选区拟合结果
3.6. 计算晶胞参数
点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。
图3-8 晶胞参数计算结果
计算结果表明：CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769?，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。检索得到的CaB6O10·5H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03?，b=16.4，c=6.577；α=90°，
β=91.33°，γ=90°。两者相比，相差不大。
通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
5000020CaB6O10·5H2O4000Intensity(a.u.)3000200012010131133025006016011004010001400102030405060701301312?170
图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图
jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程 - 图文
