宽叶苔草脂溶性化学成份研究
杨波 计莹 殷学治 赵萍
【摘要】 目的研究宽叶苔草的脂溶性化学成份。方式用柱色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定其化学结构。结果从宽叶苔草70%乙醇提取物中分离出11个化合物,对其中4个化合物进行了结构鉴定,别离为:正三十二烷(Ⅰ), 正三十二烷酸(Ⅱ),β-谷甾醇(Ⅲ),β-胡萝卜苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ~Ⅳ均为第一次从莎草科植物中分离取得。
【关键词】 莎草科 宽叶苔草 提取分离 化学成份
Abstract:ObjectiveTo study the fat-soluble chemical constituents of Carex column chromatography was used for isolation of chemical chemical constituents was separated and identified by physiochemical and spectroscopic compounds were isolated from 70% ethanol extract of Carex siderosticta and four of them were identified as dotriacontan (Ⅰ), lacceroi cacid (Ⅱ), β-sitosterol(Ⅲ),β- daucosterol (Ⅳ).ConclusionAmong these compounds Ⅰ-Ⅳ were obtained from sedge family for the first time.
Key words:Sedge family; Carex siderosticta; Extraction and separation; Chemical constituent
宽叶苔草Carex siderosticta Hance是莎草科苔草属连年生草本植物,又名崖棕、钻草。喜湿润,耐荫蔽。生于林下、山地阴坡及土质肥沃的阴湿地。散布于中国东北、华北、华中各省区。《本草图经》中有记载:“味甘、辛,性温”。文献报导[1]其具有利气养血,活血调经之功效,主治气血虚弱,倦怠无力,心悸失眠,月经不调,经闭。目前,尚未有文献报导过宽叶苔草的化学成份,乃至不曾报导过莎草科苔草属的同类植物的化学成份,因此,为了深切了解莎草科植物的化学成份,咱们对宽叶苔草化学成份进行了全面研究,从其70%乙醇提取物的石油醚萃取物中分离出11个化合物,鉴定了其中4个化合物的结构,其余工作正在进行中。
1 仪器和试剂
宽叶苔草采自于黑龙江省鹤岗市萝北县。ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂); RE-52Α旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);核磁共振波谱仪: INOVO 400 MHz(美国瓦里安公司) ,以TMS 为内标;质仪:HEWLETT PAKARD2110 ;傅里叶变换红外光谱仪: Brucker Vector 22 (德国Brucker 公司) ;XT24 型显微熔点测定仪(温度计未
校正,北京泰克仪器);硅胶G(化学纯 )青岛海洋化工。
2 提取与分离
宽叶苔草的干燥粗粉2 kg,用70%乙醇回流提取3次,将醇提液趁热抽滤,归并滤液,减压回收至无醇味,再用石油醚萃取,减压回收溶剂,取残渣 g,拌样硅胶420 g后进行常压硅胶柱层析,石油醚-醋酸乙酯不同比例(100∶1~1∶1)洗脱,归并相同流分,用硅胶柱色谱取得4个单体化合物Ⅰ~Ⅳ ,石油醚-醋酸乙酯(40∶1)取得化合物Ⅰ,Ⅱ,(10∶1)取得化合物Ⅲ,(1∶1)取得化合物Ⅳ,利用化学方式和光谱分析确信了这4种化合物的结构。
3 结果鉴定
化合物Ⅰ为白色粉末,化学式为:C32H66,GC-MS:450(M+),436,418,393, 379, 365,351,337,323,309,284,267,253,239,225,211,197,183,169,155,141,127,113,99,85,71,57,43,29,15等符合饱和脂肪烷烃碎裂规律。1H-NMR(CDCl3)δ:(s,30×CH2),( s,2×CH3),13C-NMR(CDCl3)δ别离为:,, ,,。依据1H-NMR和13C-NMR与参考文献[2]中正三十二烷对照完全一致,故鉴定化合物Ⅰ为正三十二烷(dotriacontan)。