固定污染源排气中一氧化碳的测定作业指导书
试剂与材料:CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程90%-100%用来校正仪器。
变色硅胶,玻璃棉。仪器:非色散红外气体分析仪
抗干扰:对CO?和水分别具有2000和1000或更好的干扰。精确度:±3%量程:0—50000mg\\m3采样仪器:采样管
用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有适当量的玻璃棉抽气泵
密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵采气袋
铝泊复合薄膜气袋
连接管硅橡胶管&口径与其连接部件相配弹簧夹除湿装置
一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿,若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。
样品采集和保存采样位置和采样点
按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2采样时间和采样频率
按GB-GB16157-1996中8.2.1执行采样系统的连接
按照不同的采样和测定方式&采用下面几种方式连接采样系统
当排气筒口径≦0.4时&可将仪器探头直接插入排气筒采集样品和测定&
见图
1排气筒2探头3抽气泵(4除湿装置5测定仪器
当排气筒口径较大(﹥0.4)时,应使用适当尺寸的采样管仍按上图,所示连接装置
当用采气袋集气后,带回实验室测定时,按图2所示连接采样装置!
采样管2抽气泵3气袋
样品采集
把采样管头部插入排气筒采样点位置&用排气筒中的气体清洗采样管2-3次,即可直接通入仪器进行测定(仪器自身带有抽气泵)
如果使用铝箔复合薄膜袋采样,按图把待测气引入采气袋,用烟气清洗3次,然后采满气袋,用弹簧夹夹住入口。
根据烟气温度和含湿量大小,选用不同的除湿装置
样品的保存
采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h分析步骤仪器的调零
通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的大于1%时,需用纯氮校零。
仪器的校正
以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%-100%范围内。
样品的测定
按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固!不漏气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样;记录分析仪读数。
用气袋采集的样品!可将其直接接入仪器进气口!开启仪器泵电源!将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。
计算和结果表示
从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg\m3,一氧化碳的质量浓度(mg\m3)=kc(%)
其中K=1.25×10*4(0℃,101.3kpa)一氧化碳的"排放浓度"计算
按GB16157-1996中11.4计算“一氧化碳的排放速率”精密度和准确度
经五个实验室分析一氧化碳浓度4.38*103mg\\m3的统一样品,重复性标准偏差11mg\\m3重复性相对标准偏差0.25%,重复性31mg\\m3;再现性标准偏差16mg\\m3,再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg\\m3,测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0.69%-5.0%之间。
在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相
对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品;每个点平行采集
6袋气样,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%-5.0%之间。
说明
采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,仪器本身泵关闭。
采样时注意安全,对一氧化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。
室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取所提到的适当除湿措施。