红外分光光度法二部检验标准作规程
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文件类别：技术标准 文件名称 1/3 红外分光光度法（二部）检验标准操作规程 文件编号：09T-I603-01 起草人 审核人 批准人 日期： 颁发部门：质量管理部 日期： 日期： 生效日期： 分发部门：质量控制科 1. 目的：建立红外分光光度法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验, 保证检验
操作规范化。
2. 依据：
2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3. 范围：适用于所有用红外分光光度法（二部）测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文：
5.1. 仪器及其校正。
5.1.1. 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜 （厚度
约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm1, 2851cm1,
1601cm1,
1028cm 1 , 907cm1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红 外光谱仪在3000cm 1附近的波数误差应不大于士5cm1,在lOOOcnf 附近 的波数误差应不大于土lcm \\
5.1.2. 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110?2850cm1范围内 应能清晰地
分辨出7个峰，峰2851cm1与谷2870cm1之间的分辨深度不小 于18%透光率，峰
1583cm1与谷1589cm'1之间的分辨深度不小于12%透光 率。仪器的标称分辨率，除另有
规定外，应不低于2cm1 o
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5.2. 供试品的制备及测定。
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文件编号：09T-I603-01 分发部门：质量控制科 5.2.1. 原料药鉴别：除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外 光谱集》各
卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品 红外光谱集》的说明。
5.2.1.1. 采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不 同，其红
外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》 所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后， 应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制 光谱，比对。如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采 用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘 制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比 对。
5.2.1.2. 当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后 比对。 5.2.2. 制剂鉴别：品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂 提取法。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导 致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。
5.2.3. 多组分原料药鉴别：不能采用全光谱比对，可借鉴【注意事项］5?3?2?3? 项下的
方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原 料药的鉴别。
5.2.4. 晶型、异构体限度检査或含量测定：供试品制备和具体测定方法均按各 品种项下有
关规定操作。
5.3?注意事项。
5.3.1. 各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集X X图）一致了系指《药品红
外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则
以
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