鹤壁市华源仪器仪表有限公司 KZDL-6快速智能定硫仪使用说明书
6、试剂：碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析；三氧化钨(或三氧化 二钨）、氢氧化钠为化学纯；变色硅胶为工业品。
七、电解液及煤样的制备
1、配制电解液：先称取6克碘化钾，6克溴化钾，待其溶于250毫升蒸馏水中后，再加入10毫升冰乙酸，搅拌均匀即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，但每次做实验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值，电解液的PH值在1—3时，可以使用，但PH值小于1时，应予以废弃。 2、煤样的制备：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均 匀，用手将瓶盖拧紧握住试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，或打开 瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在瓷舟上 称取50±2毫克的煤样，称准到0.1毫克，上面薄薄地覆盖一层W03或W203，注意应直接在瓷舟上称量，禁止用别的器具称量再倒入瓷舟中，以保证称量精度，保证称量的准确性是保证结果准确的前提。 八、安装方法
l、控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器和空气预处理单元等，按图二所 示安装，组装时要使推棒对准电炉并在一条直线上，以使送样顺利，燃烧 管阀门及电解池间均需用(硅)橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防氧化疏对(硅)橡胶管的腐蚀，异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接(硅胶管耐高温)。
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2、按图三连接电路
图 三
高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上，热电偶插入炉后 而热电偶孔，插到底，然后退回约2mm固定即可，高温炉热电偶接在标明 “热电偶”的两个接线柱上，正端接红接线柱，负端接黑接线柱(按图三所示安装)，将电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上，注意不要插反(四芯插头接线情况如图四示)。
电解池与主机四芯插座接线图(图四)
3、用自备的标准高温计复测700℃的位置和高温区的温度(如1150℃)及其长度，若高温区温度不足1150℃，应将预置温度往上略调，直到满足要求为止，实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同，一般视实际情况将设定温度在1050℃—1150℃范围内调节。
4、打开控制器上盖，将送样棒用滑块上的螺钉旋紧固定，并进行运行，改变控制器与高温炉距离；使送样位置一、送样位置二分别准确地保证石英舟的中部处于700℃及1150℃处，然后将上盖盖好，将石英托盘放入燃烧
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管头部，使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接。
九、仪器键盘输入方法
l、日期输入：做试验之前可键入日期，第一次按“日期”键，再键入四位数字(比如2005)，即输入了年号；再键入四位数字(比如0101)，即输入了月号(前两位为1月)和日号(后两位为1日)，若发现键入数字有错，可重复上述过程再次输入，然后按存储健。
2、样重输入：按“启动”键之前，应键入煤样重量，样重必须是3位 数，小数点不用按，如样重为50.2mg，直接输入“502”即可。精确至0.1mg，若只键入1位或2位数，仪器将不予启动。
说明：A、每做一个煤样，序号自动增加，打印日期、序号、样重、测 试数据和试样的全硫含量，若测试过程中提前两分钟以上返回，微机将按做废样处理，不增序号，不打印测试结果。
B、试验结果自动打印输出，若忘记了输入日期，打印的结果将不包含日期项，而机器仍正常运转，对试验没有—任何影响。
3、水分值的输入：按下水分键，显示原水分值，然后显示P，提示输 入，可通过键盘输入所需水分值，按一下存储键即可，例如：2％水分。
按水分键 输入2 按存储键
说明：若输入水分值，则打印中包含分析基硫和干基硫，若不输入水 分则只打印分析基硫。
4、炉温可通过面板调整： 例：设定1050℃
按一下炉温设定键，显示原设定值，然后显示P。 输入1050 按—下存储键即可
十、实验操作步骤及说明
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1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准
备工作。
2、待炉温升至900℃以后，即可进行如下工作。
A、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉，以阻 挡燃烧产生的烟灰进入电解池，积存于电解池熔板内，使熔板变黑，日久失去透气性，置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃板内，也可在异径管内 填充硅酸铝棉，其厚度3-4mm，置于高温区后沿处。
说明：填充硅酸铝棉的方法简便易行，但要注意经常更换烧焦的棉絮，填充硅酸铝棉的方法可以长期不用更换，但要注意更换新异径管时勿忘再次填充，若玻璃熔板变黑失去透气性，请参照第十条维护方法进行处理。
B、将气阀置于关闭位置：
C、将电解液放入电解池内，旋紧橡皮塞。
D、打开气泵，观察流量计浮子能否降到零刻度以下，若不能，说明有漏气环节，应加以排除，若能则继续进行下一步。
E、打开气阀，并调节气流量为1000ml／min(实际中宁高勿低) F、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量快，原 则上速度越高越有利于分析结果准确。
说明：所谓失步现缘是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象——电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。此时可将调速电位器逆时针调到最小，让搅拌棒静止，重新调节转速即可。
G、保持此状态至温度升至设定温度，以干燥通气管和烧结玻璃熔板。 3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行做样，作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使
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正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏 开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪揣能感受到S02的进入。
说明：虽然是废样，也必须象正式样一样由仪器自动完成全过程，不 可中途人为退出。
经正常实验，已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可，废样一般应选择含硫1％以上的煤样作试样，含硫 量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉 口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量(三位数)，按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。 3、作样完毕，应按以下步骤操作 A、关闭控制器电源： B、关闭气阀； C、关闭搅拌器； D、关闭气泵；
E、打电电解池上橡皮塞松开放液管，放出电解液。
F、倒入蒸馏水，打开搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体。
十一、 仪器的维护
l、电解池发生电解现象后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极，使电极呈现光亮的银白色；沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇和丙酮清洗，注意不要用乙醇等有机试剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。
2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗，清洗方法如下：
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