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火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量的不确定度评定
作者:王文
来源:《科学与财富》2017年第13期
摘 要:在本次研究中,笔者采用火焰原子吸收分光光度发对矿石中的铜含量进行了六次测定,对标准偏差进行计算,同时运用标准添加法对回收率进行计算,论述了如何对矿石中铜含量的不确定程度进行测定,包括测定的步骤与方法,进而归纳出铜的含量测定的不确定度分量,列举了结果不确定度的主要来源,涉及三个方面:一是样品的消解产生的不确定度,二是待测物测量过程中产生的不确定度,三是样品重复性试验不确定度。 关键词:原子吸收,铜的含量,不确定度,评定
测量不确定度能够在一定程度上体现补测量值的分散性,是一个和测量结果紧密联系的一个参数。对测量不确定度进行评价是所有测量工作里面较为核心的技术之一,如果实验室要通过国家的有关认证,则必须要具有测量不确定度的工作能力。在进行研究的过程中,笔者按照JJF1059-1999和JJF1135-2005的具体要求,针对矿石里面铜的测定的不确定度分量展开分析和评估工作,最终对铜的不确定度进行评定。 1、测定过程及建立数学模型
1.1测定Cu所需的过程:称取0.5000g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加15mlHCl、5mlHNO、20mlHF、3~4mlHClO,蒸发至白烟冒尽,冷却后加入(1+1)V/VHCl8ml提取。定容于100ml容量瓶中,依据含量分取10ml于100ml容量瓶中,用4%HCl稀释至刻度,选择合适Cu标准溶液,绘制标准曲线,再测量待测物,由Cu的吸光度,计算待测物浓度,计算Cu含量。
1.2测定矿石中铜含量数学模型: Cu(%)= 式中:
C----表示待测物被稀释后质量浓度(μg/mL),m---表示待测物称样质量(g),V2---表示待测物被稀释后体积(mL),V总---表示待测物被稀释前的体积(mL),V1---表示待测物被稀释时提取母液的体积(mL),f----表示待测物消解过程中回收率 2、标准不确定度的评定
火焰原子吸收法测定矿石中的铜的含量不确定度主要来源有:样品制备过程中的,包括样品的均匀性、天平的重复性的、样品消解过程中回收率、定容体积校准,样品稀释中的移液管