柔性衬底上三氧化钼正方形纳米片的低温制备及生长机制
班冬梅，王林茂，洪 丽，潘孟美，傅 军
【摘 要】采用热蒸发方法，以红外烧结炉为制备仪器，在聚酰亚胺柔性衬底上制备正方形纳米片.通过扫描电子显微镜、X-射线衍射谱表征产物的形貌、尺寸、成分及物相，并对纳米片的形成机理进行了探讨分析.研究表明，此纳米片为三氧化钼（MoO3）的正交结构.生长时间、衬底和蒸发源的间距对纳米片的尺寸有显著的影响.生长时间越长，衬底和蒸发源间距越小，纳米片的尺寸越大. 【期刊名称】海南师范大学学报（自然科学版） 【年(卷),期】2011(024)002 【总页数】4
【关键词】三氧化钼；纳米片；合成；生长机制
三氧化钼（MoO3）是一种重要的钼化合物，它具有优异的可逆光色性和较高的光学对比度，可作为电致变色和光致变色等器件的核心材料，在信息显示、传感器、存储材料和智能窗上有重要的应用前景[1-12].它还具有优异的阻燃抑烟性，研究表明，在电线和电缆的包覆材料中添加适量的三氧化钼纤维，不仅可阻燃抑烟，而且纤维结构还可提高电线和电缆的强度与韧性.具有层状或者孔道结构的MoO3是锂离子电池重要的电极材料[13].由于MoO3表面的氧空位能够促进甲烷氧化为甲醛，所以它还是一种良好的化学催化剂[4].与体材料相比，由于具有大的比表面积，纳米MoO3的催化活性明显增强.此外，纳米MoO3因在钢部件、铸铁配件等方面具有的耐蚀性和耐氧化性，可代替Cr6+用于防止钢铁部件的大气腐蚀.而准一维MoO3纳米材料所特有的形貌特性，使它具有优良的场发射特性[14-18].以上这些独特性能使三氧化钼纳米材料在电学、
磁学、光学和化学领域具有广阔的应用前景.
当前，大多采用水热法、溶剂凝胶法等制备三氧化钼纳米材料，这些方法都存在一定的局限性：如合成过程复杂，工艺繁琐，后处理麻烦等.本研究将采用热蒸发方法制备三氧化钼纳米材料.该方法具有便宜高产、简单有效、生长周期短等优点.采用这种方法大多会选择玻璃或者单晶硅片等刚性物质作为衬底材料，这无疑将限制材料的应用范围.自从Kishi在1990年提出柔性非晶硅薄膜以来，柔性衬底的研究稳步增长.柔性衬底具有重量轻，不易破碎，可以折叠、卷曲、易于大面积生长、便于运输等优点，甚至可以粘贴在其他物体的表面，例如汽车玻璃或衣服等.但是柔性衬底一般不耐高温，这给材料的制备带来了一定的难度.本文利用热蒸发方法，探索一种在柔性的聚酰亚胺衬底上低温制备三氧化钼纳米材料的方法，并研究不同的生长条件如生长时间、衬底和蒸发源间距对纳米结构的影响.
1 实验部分
1.1 仪器与材料
红外烧结炉：信息产业部电子43所恒力公司生产.型号：HHSL-3006.炉的长度为4.5 m左右，炉腔的宽度为30 cm.炉腔内有6个温区，每个温区长度约为35 cm，温区的温度可以在室温至1 200℃之内调节.每个温区中的热电偶可测量温区的实际温度.当炉腔被加热至设定值时，衬底和放置在石英舟上的蒸发源被放置在输送带上送入指定的温区.输送带的速度可以调节，最高速度为0.130 m/min.仪器具体结构可见参考文献[19-20].一般来说，蒸发源会被放置在温度较高的温区，衬底会被放置在温度较低的温区，所以从蒸发源上蒸发出的物质就会沉积在衬底上.
聚酰亚胺（Kapton公司）；金属钼粉（天津化学试剂四厂凯达化工厂，纯度99.0%）. 1.2 制备过程
选用聚酰亚胺为衬底，金属钼粉作为蒸发源.设定烧结炉的各温区温度使之分别为150℃、150℃、150℃、150℃、700℃、700℃，然后开始加热.当温度到达指定温度并开始稳定后，将载有钼粉的石英舟和聚酰亚胺放在烧结炉的输送带上，二者相距50 cm左右，调节烧结炉输送带速度使之最大也就是13 cm/min.当经过20min后，石英舟开始进入第五温区，温度为700℃，聚酰亚胺在第三温区，温度为150℃，此时可观察到有大量白色烟雾生成.按下按键，使输送带停止运行.保温60 min后，开始缓慢降温.当冷却到室温后，运行输送带，从出口取出石英舟和聚酰亚胺衬底.此时可以观察到石英舟上的深灰色的钼粉已经反应生成黄色的粉末，在聚酰亚胺上有很薄的白色物质生成. 1.3 分析测试
本文采用Quanta 400F热场发射扫描电镜观察产物表面形貌.将衬底上的样品刮入玻璃制样框窗口，压紧后采用D/max 2200 vpc的X射线衍射仪分析产物结构，光源为Cu Kα1射线，波长为0.1542 nm.
2 结果与讨论
2.1 表征
将所制得的样品进行X-射线衍射分析，结果见图1.分析图谱可知，衍射峰尖锐，表明其结晶性能良好.通过JADE 5软件分析，可知谱线与JCPDS卡片（No.05-0508）一致，晶格常数分别为a=0.396 nm，b=1.386 nm，c=0.37 nm，表明样品为三氧化钼的正交结构.
柔性衬底上三氧化钼正方形纳米片的低温制备及生长机制
