教 案
序 号 18 周 次 13 授课形式 讲 授 授课章节名称 教 学 目 的 教 学 重 点 教 学 难 点 使 用 教 具 课 外 作 业 课 后 体 会 学习情境六 硅酸盐分析 任务二 二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅含量测定 1、了解硅酸盐中二氧化硅等的测定原理 2、掌握硅酸盐中二氧化硅等的测定方法 二氧化硅的测定方法 二氧化硅的测定方法 多媒体 书后 授课主要内容 【复习旧课】上次课我们介绍了硅酸盐，请问硅酸盐是什么？ 【引入新课】硅酸盐中我们应该分析哪些项目？ 【讲授新课】 任务二 硅酸盐中二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅含量分析 一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定（氟硅酸钾容量法） 硅酸盐中二氧化硅的测定方法很多，通常采用重量法，对硅含量低的试样，可采用硅钼蓝光度法和原子吸收分光光度法。 我们学习其中的一种――氟硅酸钾容量法 1、原理： A 试样用KOH在镍坩埚中熔融分解，使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐。SiO2?2KOH?K2SiO3?H2O B 在HNO3中，K2SiO3?6HF?6HNO3?6KNO3?K2SiF6??3H2O C 沉淀经过过滤、洗涤后、碱中和游离酸后，使其进行水解； K2SiF6?3H2O?2KF?H2SiO3?4HF D 用氢氧化钠标准溶液滴定产生的HF，溴麝香酚蓝-酚红混合指示剂确定终点，黄色-淡紫色。 2、讨论： （1） 酸度：最佳为3mol/L的HNO3中，[H]＞3mol/L，K2SiF6溶解，结 果偏低；[H]＜3mol/L，同时有K3SiF6?产生，结果偏高。 ++（2） 洗涤沉淀时，一定要把游离酸洗去，否则会用NaOH中和产生的局部酸度过浓，也产生产单位局部碱度过浓，K3SiF6?分解，分析结果偏低。 （3） K2SiF6水解是吸热反应：在70-90℃； T小于70℃，水解不完全，结果偏低； T大于90℃，指示剂变色不敏锐，结果偏高。 （4） 本实验采用钾盐，是为了削除铝盐的干扰。本实验会产生HF酸，会与玻璃仪器反应；所以只能用塑料仪器。 二、硅酸盐中三氧化二铁的含量测定 三氧化二铁的测定方法有多种，如K2CrO7法、KMnO4法、EDTA配位滴定法、磺基水杨酸钠或邻二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法等。我们跟大家介绍原子吸收分光光度法。 1、方法原理： 原子吸收分光光度法测定铁，简单快捷，干扰少，在生产中得到广泛的应用。此法在水泥化学分析法中列为代用法。试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气-乙炔火焰中，于波长248.3nm处测定吸光度。 2、试剂和仪器 ⑴试剂 氯化锶溶液：锶50g/L，将152.2g氯化锶（SrCl2?2H2O）溶解于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。 ⑵仪器 原子吸收光谱仪、铁元素空心阴极灯等有关仪器。 3、结果计算 三氧化二铁的质量分数?(Fe2O3)按下式计算： c(Fe2O3)?V?n?10?3?(Fe2O3)??100% m式中 V——测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL m——试料的质量，g N——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 三、硅酸盐中二氧化钛的含量测定 钛的测定方法很多。由于硅酸盐试样中钛的量较低，所以通常采用光度法测定。钛有数百种有机显色剂可用于光度测定，其中主要是含有羟基的有机试剂安替比林类染料等。下面我们主要讲解二安替比林甲烷光度法。 1、方法原理 在酸性溶液中TiO与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度，用抗坏血酸消除Fe的干扰。此法在国家标准GB/T176-1996中列为基准法。 2、测定步骤 称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛，置于瓷坩埚中，加入2克焦硫酸钾，在500—600度下熔融至透明。熔块用(1+9)硫酸加热溶解，冷却后移入1000毫升的容量瓶中，用(1+9)硫酸稀释至标线，摇匀。 工作曲线的绘制：吸取0.02mg/ml二氧化钛的标准溶液0 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00毫升分别放入100毫升的容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2)，10毫升抗坏血酸(5g/l)，5毫升95%乙醇，20毫升二安替比林甲烷溶液(30g/l)，用水稀释至标线，摇匀，放置40分钟后，使用分光光度计10毫米比色皿，以水作参比于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。 取试液25毫升放入100毫升容量瓶中，同工作曲线的测定步骤，加入显色剂显色比色，在工作曲线上查找出二氧化钛的含量。 3、方法讨论 在加入显色剂前，需加入5毫升乙醇，以防溶液浑浊而影响测定；抗坏血酸及二安替比林甲烷溶液不宜久放，应现用现配。 3?2?
362硅酸盐分析-含量测定（精）
