某某公司MM_FS_CNG_0451 食品添加剂β-胡萝卜素

MM_FS_CNG_0451食品添加剂 β-胡萝卜素

MM_FS_CNG_0451

食品添加剂β-胡萝卜素

1.适用范围

本标准适用于以维生素A乙酸酯为起始原料，经化学合成制得的β-胡萝卜素，作为食用色素和营养强化剂。 2.分子式、分子量、结构式

分子式：C40H56

分子量：536.88（按1983年国际原子量表）。 结构式：

3.技术要求

3.1.外观：本品为紫红色或红色结晶性粉末。无臭、无味，受光、热、空气影响后，产品外观色泽变淡。本品溶于二硫化碳、苯、三氯甲烷，微溶于乙醚、石油醚、食物油、环已烷，几乎不溶于乙醇、水、酸、碱。 3.2.项目和指标 项 目 名 称 指 标 吸收度比值 （1）A455×10／A340 ≥15 （2）A455／A483 1.14～1.18 含量（以C40H56计）％ 96.0～101.0 砷盐（以As计），％ ≤0.0003 重金属（以Pb计），％ ≤0.001 熔点，℃（分解点） 176～182 炽灼残渣，％ ≤0.2 溶解试验（1g／100mL） 澄清 4.试验方法 4.1.鉴别

原理：β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在紫外光谱中有三个吸收峰（455nm，483nm，340nm），用A455／A340及A455／A483的比值来控制β-胡萝卜素中的顺式异构体及类胡萝卜素。 4.1.1.试剂

环己烷； 三氯甲烷；

样品溶液制备： 溶液A：取本品0.05g精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷10mL，先溶解，立即用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此溶液5.0mL，置于100mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。

溶液B：取溶液A5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 4.1.2.仪器设备

紫外分光光度计。 石英池（1cm）。 4.1.3.试验方法

取溶液B在波长455±1nm和波长483±1nm处测定吸收度（A），A455／A483的比值应在1.14～1.18。

取溶液B在波长455±1nm处测定吸收度（A）与溶液A在波长340±1nm处测定吸收度（A），A455×10／A340的比值应不低于15。 4.2.含量测定

原理：β-胡萝卜素是共轭双键的化合物，在波长455±1nm处有最大吸收，样品溶液于该波长处测定吸收度，以标准百分吸收系数（E1.c.m）计算百分含量。 4.2.1.试剂

环己烷； 三氯甲烷；

样品溶液制备：参照4.1.1溶液B。 4.2.2.仪器设备

紫外分光光度计。 石英池（1cm）。 4.2.3.试验方法

取溶液B用适宜的紫外分光光度计，在1cm石英池中，测定在波长455±1nm处的吸收度（A）。以环己烷为空白对照。 4.2.4.分析结果计算：

11

A V2

× ×2500 V1

—— 样品中β-胡萝卜素百分含量； —— 样品溶液吸收度读数； —— 样品的质量，g；

…………………………………（1）

—— 样品稀释的总体积，mL；

— 测定用吸取样品溶液体积，mL； 2 —

11

1

500 —— β-胡萝卜素标准品的百分吸收系数（E 1.c.m）。

4.3.熔点测定

4.3.1.仪器设备

高型烧杯：400mL；

温度计：分度值0.5℃；

毛细管：内径约1mm，管壁厚约为0.15mm，长约100mm。 4.3.2.试验方法

将少量干燥研细的样品（粉状样品可直接装管）放入清洁干燥、一端封口的毛细管中。取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管投落5～6次，直至毛细管内样品紧缩至2～3mm高。在高型烧杯中加

300mL硅油或甘油作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升至熔点前10℃时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升2.5～3℃。样品局部液化时温度作为初熔温度，样品完全液化时的温度为全熔温度。 4.3.3.校正

温度计用基准样品校正。 4.4.砷盐测定

原理：在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物，即砷斑。并与砷标准溶液用同一方法处理所得的砷斑比较，以此检查样品中砷盐的限度。 4.4.1.试剂

三氧化二砷；

氢氧化钠溶液（5％溶液）；

稀硫酸（10％溶液）取硫酸57mL，加水稀释至1 000mL，即得； 盐酸；

碘化钾溶液：取碘化钾16.5g加蒸馏水使溶解成100mL即得；

酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，过滤，即得。本液配成后三个月即不适用；

无砷金属锌； 30％过氧化氢；

溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1h后取出，在暗处干燥即得；

砷标准溶液制备：

精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1：5）5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的砷）。

乙酸铅棉花：取脱脂棉1g，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液12mL中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

标准砷斑的制备：精密量取砷标准溶液2mL置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即照图装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应1h后，取出溴化汞试纸，即得。 4.4.2.仪器装置如图所示：

A为100mL标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞。C为导气管（外径8.0mm、内径6.0mm、全长约180mm）。D为具孔有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定。E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。F为乙酸铅棉花。

测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花0.1g（装管高度约80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 4.4.3.试验方法

称取样品1g于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸，拌匀，在通风柜中，慢慢在电热板上加热（不超过120℃），直到炭化开始（硫酸的量不要超过10mL）。并小心滴加30％过氧化氢溶液，加热（250～300℃），直至有机物完全破坏，白烟冒尽，溶液变清（几乎无色）。冷却后小心加入水10mL，蒸干，放冷。再小心加10mL水清洗烧杯，并将溶液移置定砷瓶中，加水总体积为35mL，照标准砷斑的制备，自加碘化钾溶液5mL起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.5.重金属测定

原理：利用样品中杂质金属在试验条件下与硫化氢或硫化钠试液显色。并与

标准铅溶液用同一方法处理相比较。以此检查样品中重金属的限度。 4.5.1.试剂

硝酸； 硝酸铅；

稀乙酸（6％溶液）； 氨水（40％溶液）； 4.5.1.5.硫化氢溶液制备

在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。本液应置棕色瓶内，在冷处保存。 4.5.1.6.铅标准溶液制备

精密称取105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000mL容量瓶中，加硝酸1mL与水100mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前精密量取贮备液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。 4.5.2.试验方法

取2.0g样品置于适宜的坩埚中，加足量的硫酸润湿样品，缓缓炽灼至完全炭化。加2mL硝酸，5滴硫酸，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全炭化，放冷，加4mL稀盐酸（1∶2），置水浴上加热10～15min并蒸干，用一滴盐酸润湿残渣，加10mL热水温热2min，滴加氨试液至对石蕊试纸呈碱性。用水稀至25mL，用稀乙酸调节pH为3.0～4.0。再取另一试管，加入铅标准溶液2mL与稀乙酸2mL后，加水稀释成25mL，在两管中分别加硫化氢溶液各10mL，摇匀，在暗处放置10min，同置白纸上，自上面透视，样品中显出的颜色与铅标准溶液管比较，不得更深。 4.6.炽灼残渣测定

原理：样品加硫酸经炽灼后所残留的硫酸盐，用重量法测定。 4.6.1.试剂和溶液

稀硫酸同4.4.1.。 4.6.2.仪器设备

石英坩埚（直径约φ37mm，高大约48mm）； 高温炉。 4.6.3.试验方法

精密称取样品约2g置于炽灼至恒重的坩埚中，加入稀硫酸使样品完全润湿后，缓缓炽灼至完全炭化。再加入0.1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在800±25℃炽灼，使完全灰化。移置干燥器内，放冷，精密称定，再次炽灼至恒重，即得。 4.6.4.分析结果计算

G1－G2

x＝ G ×100 ……………………………………（2）

式中：x——样品烧灼残渣，以质量百分数表示；

G1——坩埚与灰分总质量，g； G2——坩埚质量，g； G——样品质量，g。

4.7.溶解试验