学案3 化学实验的基本方法(三)
——混合物的分离与提纯
[考纲要求] 1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2
图3 图4 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小物质 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 问题思考
1．可否利用KCl和NaNO3两种物质来制备KNO3和NaCl？若可行其简要的操作步骤是什么？
答案 可行，其简要操作步骤为：溶解—蒸发—结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得NaCl，然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得KNO3。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷
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凝管水流方向应为“逆流”。 问题思考
2．蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？ 答案 防止暴沸。
3．冷凝水的方向为什么是下进上出？ 答案 采用逆流原理，冷却效率高。
一、高考实验的热点——过滤
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。 1．需要滤液时，如何提取母液中的成分 案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
答案 加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。 案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？ 答案 加热蒸发，冷却结晶，过滤。 2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加
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入过量BaCl2溶液，沉淀SO24，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
－
(1)怎样判断SO24是否沉淀完全？
－
答案 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO24未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
＋－
答案 洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。 (3)沉淀的洗涤方法？
答案 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 思维拓展
玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。 答案 (1)搅拌
①蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。 ②固体溶解
进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。 (2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。 ①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
2
(3)测定性质 ①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。 ②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。 典例导悟1 下列是制备CuO的流程图：
ⅠⅡⅢ
工业CuSO4――→ ――→CuSO4溶液――→CuSO4·5H2O―→……―→CuO ①步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
＋
②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是
________________________________________________________________________。 ③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是
________________________________________________________________________， 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是
________________________________________________________________________。 解析 (1)①不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。②步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 ③通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。 答案 (1)①溶解，过滤
＋＋
②使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀
③将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热 受热均匀，温度易于控制在100℃以下
二、物质的分离、提纯常用的化学方法
1．如何分离NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？ 答案 加热法。
2．如何分离CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？ 答案 加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。
3．如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？ 答案 通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。
4．如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3? 答案 加热；通入CO2气体。 5．已知：
开始沉淀的pH 完全沉淀的pH ＋Fe3 1.9 3.2 ＋Cu2 4.7 6.7 ＋＋请思考：如何除去Cu2中混有的Fe3？ 答案 加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。
＋＋＋＋
6．如何除去Fe2中混有的Fe3？或Fe3中混有的Fe2？ 答案 加入Fe；通入Cl2。 7．如何将粗铜精炼提纯？
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高考化学大一轮复习 第一章 化学实验的基本方法三混合
