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化学实验基本操作方法 

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化学实验基本操作方法

(一)常见计量具的使用 (二)药品的取用 (三)加热、蒸发 (四)溶解、过滤、结晶 (五)蒸馏、升华 (六)分离液体、萃取 (七)纸上层析 (八)渗析

(九)气体的收集、贮存与净化

(一)常见计量具的使用

1.量筒、量杯

实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒(或量杯)内液体体积,必须把量筒放置在水平的桌面上,使眼睛的视线,刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。

量筒(或量杯)不能用来加热,也不能用来配制或稀释溶液,热溶液须冷至室温时,方可使用量筒(或量杯)量取。

2.滴定管的使用

当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时,常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多,不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种,见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时,应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管,将滴头和管身相接,凡是能与橡皮管作用的物质,如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液,尤其是氧化性酸,不能使用碱式滴定管。

使用滴定管前,先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上,仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象,应把塞子拔出来,用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净,然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林(不要太多堵住小孔),插入塞孔内,向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上,用蒸馏水将滴定管洗净,再用滴定溶液润洗2~3次,润洗液要从下端放出。加入溶液后,先要把活塞或胶管处的气泡赶出,再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡,可用右手拿住滴定管,左手迅速开足活塞,让急流冲走气泡。如冲不走,可斜拿滴定管,再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时,要弯曲橡皮管,让尖嘴管斜向上方,并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出,如果碱式滴定管漏水,应更换橡皮管或玻璃球。

使用酸式滴定管时,应该用左手拇、食、中三指旋转活塞,控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时,用左手捏在玻璃球外胶管的上部,无名指和小指夹住尖嘴管,使它垂直向下,轻轻挤压胶管,让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。

3.移液管

移液管又叫吸量管,用以精确移取一定体积的液体。

使用移液管时,用左手握洗耳球,右手拇、中二指握住管颈标线以上部位,慢慢放松球体,液体就被吸入管内。待管中液面高于所需体积时,移开洗耳球,迅速用右手食指抵住移液管上口,并用拇、中二指转动移液管,配合食指轻轻松动,使液体流出,调节液面至所需刻度,立即紧按食指堵住上口。放出液体时,应稍倾斜盛器,直立移液管,尖嘴靠在容器壁上,停留15秒钟待液体流尽,不要用嘴吹出管尖的残留液(因移液管上的读数已将残留液扣除)。

4.容量瓶

容量瓶常用来配制和稀释溶液。

用容量瓶配制溶液时,先把称量好的固体在小烧杯中溶解,再把溶液仔细地转移到容量瓶中。转移时,应使溶液沿玻棒慢慢流入。残留在烧杯中的残液,用少量蒸馏水洗3~4次,洗液按上法依次转移至容量瓶中。 溶液转入容量瓶后,补加蒸馏水至容量的四分之三,将容量瓶平摇几次,作初步混和。然后小心加蒸馏水至标线下1~2厘米处,改用滴管滴加蒸馏水至标线。这时须充分摇匀,用左手食指按住塞子,大拇指、中指和无名指捏住瓶颈,右手食指和中指尖顶住瓶底,拇指和无名指扶住瓶侧,将容量瓶倒转后摇荡片刻,再倒转,使气泡上升到顶。这样反复几次,使溶液混和均匀,如图5-18所示。

配好的溶液如需存放,应转移到干净的磨口试剂瓶中,容量瓶不能代替试剂瓶长时间存放溶液。

容量瓶不可加热,也不能盛温热或剧冷的液体,以防由于冷热变化而改变容量瓶的容积,或因剧冷剧热而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴定管等精密量具,均不能放在烘箱中烘干或加热烤干,也不允许量取热溶液,以免影响精确度。

(二)药品的取用

1.固体药品取用

少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用,微量药品用角匙尾端小勺取用,大量取用可直接倾倒,块状固体则用镊子夹取。固体药品取用量,有用量要求的应用天平称量,无用量要求的应取最少量,以盖满试管底或者在烧杯中加1~2角匙为度。

向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时,为了防止药品沾附在容器口和内壁,应将盛有药品的角匙(或把药品盛在用硬纸条迭成的V形纸槽中),用右手平拿住,小心送入平卧着的试管底部或烧瓶中,再竖起容器即可。

将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时,应将盛器倾斜,使固体沿器壁慢慢滑入盛器底部,切勿向竖直的玻璃容器中直扔固体颗粒,以免击碎玻璃盛器。

2.液体试剂的取用

定量取用液体试剂,应用量筒、移液管、滴定管等仪器。取用少量液体试剂可用胶头滴管或用倾倒法。向试管中倾倒液体药品的量以不超过试管总容积的1/3为度。

从试剂瓶中倾倒液体试剂时,瓶盖开启后应仰放在桌面上。左手拿住盛液体的容器,右手拿试剂瓶,标签向上对着手心,使瓶口紧靠容器口,缓缓倒入待取试剂。倒毕,稍待片刻,等瓶口液体流完时再离开。将试剂瓶轻放桌上,盖上瓶盖,放回原处,并注意使瓶上的标签向外。 往烧杯中倾倒液体试剂应沿玻璃棒倒。玻璃棒下端轻抵烧杯内壁,瓶口紧贴玻璃棒,缓缓倒入。

用胶头滴管取用试剂时,先用适度的力吸入液体,切勿使液体进入胶头。然后使滴管垂直于接受容器口的上方,轻轻挤

压胶头,使液体从容器口的正中悬空滴入容器内,勿让滴管的尖嘴触及容器内壁。

(三)加热、蒸发

1.直接加热

直接加热多用于对温度控制不甚严格的情况。用试管加热固体物质,需取用干燥试管,管口稍向下倾斜。用试管加热液体物质时,液体的量以不超过试管容积的三分之一为宜,试管夹由下而上地套住试管,夹在试管中上部,手握试管夹长柄,不要把拇指按在短柄上,试管应略倾斜。在加热过程中微微摇动试管,如需煮沸,应使试管上半部液体先沸,下半部后沸。加热时,管口不要对着人。

加热较多量液体常在烧杯中进行,烧杯放在铁圈或铁三角架的圆圈上,底部垫以石棉网。加热液体也可以用烧瓶,液体的量应占容积的1/3到2/3。为了防止液体爆沸,常在烧瓶中加入几片洗净的碎瓷片。锥形瓶常用以微热液体。

用瓷坩埚灼烧固体物质,应把它直立于铁架台的泥三角上,先用火焰上端均匀加热,最后在喷灯的氧化焰中加热,可斜置坩埚于泥三角上,搁上坩埚盖,使火焰对着坩埚盖,先以小火加热,此时热空气流经坩埚,使沉淀与滤纸迅速烘干,当滤纸全部焦化后,加大灯的火焰,以高温灼烧,当坩埚壁上的炭素完全灰化后,可使坩埚直立在泥三角中,盖上坩埚盖,继续以大火灼烧15分钟。然后使火焰逐渐熄灭,让坩埚在空气中冷却。移坩埚应用坩埚钳。

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